[发明专利]一种用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法

说明书

本发明公开了一种用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法，包括的步骤如下：1)将磷石膏原料进行破碎、粉磨得到磷石膏粉；2)将获得的磷石膏粉与稀酸混合，置于带搅拌装置的反应器中，控制一定的温度进行反应，获得含钙和硫酸根离子及不溶物的酸性混合液；3)将获得的混合液趁热过滤，得到酸性滤液；4)将获得的酸性滤液降温晶化结晶，过滤，洗涤，干燥，获得硫酸钙晶须产品。本发明所用的原料未经预处理除杂，直接采用一步酸浸除杂法制备大长径比的二水硫酸钙晶须；工艺流程简单，生产成本低，能耗小，酸性废液和洗涤水可回收利用；所获得的硫酸钙晶须具有纯度高、长径大等特点；有益于推广应用。

本发明专利申请属于申请日为2015年01月07日、申请号为201510007196.1的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法，属于工业固体废弃物资源化利用、无机非金属材料和环境保护的技术领域。

背景技术

磷石膏是在生产磷酸过程中排放的以CaSO4·2H2O为主要成分的固体废弃物，并含有磷酸盐、氟化物、其他硫酸盐和有机质等。每生产1吨磷酸大约产生5吨磷石膏，中国磷石膏的贮存量高达10多亿吨。磷石膏的大量堆存，不仅占用土地，而且对环境造成不同程度的污染。因此，磷石膏的资源化利用具有很重要的资源和环境意义。

硫酸钙晶须以单晶形式生长，具有均匀的横截面积、完整的外形、完善的内部结构，呈针状、纤维状单晶体。因其具有补强、耐酸碱、抗腐蚀、易于加工、无毒无害等优良理化性能，故广泛应用于树脂、塑料、橡胶、涂料、造纸、沥青、摩擦和密封材料中作为补强增韧剂或功能性填料，也可直接作为过滤材料、保温隔热材料等。硫酸钙晶须的平均直径为1～8μm，平均长度为30～200μm。

公开号为CN101311355A的中国发明专利，公开了一种硫酸钙晶须的制备方法。该方法利用强碱调节磷石膏浆料的pH值为碱性，在温度为90～200℃下搅拌处理20～30min，过滤得到的滤渣为第一中间产物；第一中间产物配制成一定浓度的浆液，在硝酸镁存在的情况下，在100～200℃的温度下搅拌处理20～30min，保持80～150℃的温度下过滤得到的滤液为第二中间产物，第二中间产物冷却析晶得到产物硫酸钙晶须。该方法工艺复杂，生产效率较低，且需要添加晶型控制剂。公开号为CN102115142A中国发明专利，公开了一种工业硫酸钙的制备方法。该方法以磷石膏为原料，先水洗去除可溶性杂质，再利用盐酸去除不溶性磷酸盐和其他不溶性杂质，最后过滤分离得到含有硫酸钙和其他硫酸盐的滤渣，将其干燥、粉碎获得工业硫酸钙。该方法得到的硫酸钙纯度低，难以广泛应用。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的磷石膏制备硫酸钙晶须难除杂、工艺路线复杂等缺陷，本发明的目的是提供一种工艺简单、一步除杂，用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法，包括步骤如下：

1)取磷石膏原料破碎且粉磨，获得粒度为20～600目的磷石膏粉体；

2)将步骤1)的磷石膏粉体与稀酸按固液比为10Kg/m³～200Kg/m³置于反应器中搅拌均匀，再加热溶解后过滤，分别得到酸性滤液和滤渣；

3)将步骤2)得到的酸性滤液进行陈化处理，得到含有硫酸钙晶须的酸性悬浊液；然后对该酸性悬浊液进行过滤，得到硫酸钙晶须滤渣和酸性废液；其中的硫酸钙晶须滤渣用工业用水冲洗，冲洗至其洗涤滤液的pH值为中性，再在-15℃～90℃环境下干燥，得到所述硫酸钙晶须。

上述步骤2)中所用稀酸的质量百分比浓度为1.0％～25.0％，加热溶解的温度为60℃～120℃，溶解时间为0.5h～8h。

上述的稀酸可选用稀盐酸、稀硝酸或回收稀酸中至少1种。