[发明专利]一种用于无氧乙醇工艺的亚硫酸钠微球的制备方法

说明书

本发明属于化工工艺，具体涉及一种无氧乙醇工艺的亚硫酸钠微球的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇乙醚混合液中，搅拌均匀形成分散悬浊液；步骤2，将亚硫酸钠粉末加入至分散悬浊液中在氮气环境下搅拌均匀形成混合悬浊液；步骤3，将混合悬浊液加入至模具中，在氮气环境下恒温挤压反应4‑5h，形成预制球状颗粒；步骤4，将预制球状颗粒放入无水乙醇中搅拌均匀，得到多孔球体，取出后恒温烘干得到多孔亚硫酸钠微球。本发明解决了亚硫酸钠微球的空白，同时利用亚硫酸钠微球的结构特点，解决了无氧乙醇工艺中亚硫酸钠分离困难的问题。

技术领域

本发明属于化工工艺，涉及无氧乙醇工艺，具体涉及一种无氧乙醇工艺的亚硫酸钠微球的制备方法。

背景技术

亚硫酸钠属于常见的亚硫酸盐，白色、单斜晶体或粉末。在空气中易风化并氧化为硫酸钠。在150℃时失去结晶水。再热则熔化为硫化钠与硫酸钠的混合物。无水物的密度2.633。亚硫酸钠在实验室可以用于清除醚类物质的过氧化物(加入少量水，微热搅拌反应后分液，醚层用生石灰干燥，用于一些要求不高的反应)。

然而，亚硫酸钠作为粉末用于无氧乙醇工艺时，虽然能够将残留的溶解氧去除，但是亚硫酸钠在乙醇液内形成悬浊体系，过滤分离极其麻烦，大大制约了无氧乙醇的生产效率。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种用于无氧乙醇工艺的亚硫酸钠微球的制备方法，解决了亚硫酸钠微球的空白，同时利用亚硫酸钠微球的结构特点，解决了无氧乙醇工艺中亚硫酸钠分离困难的问题。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种用于无氧乙醇工艺的亚硫酸钠微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至乙醇乙醚混合液中，搅拌均匀形成分散悬浊液；乙醇乙醚混合液中的乙醇和乙醚的质量比为1:3-6，所述聚乙烯吡咯烷酮与乙醇的质量比为3-5:10，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤2，将亚硫酸钠粉末加入至分散悬浊液中在氮气环境下搅拌均匀形成混合悬浊液；亚硫酸钠的加入量是聚乙烯吡咯烷酮质量的120-180％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤3，将混合悬浊液加入至模具中，在氮气环境下恒温挤压反应4-5h，形成预制球状颗粒；恒温挤压的压力为2-4MPa，温度为90-100℃；

进一步的，恒温挤压反应采用持续升温法反应，具体程序如下：