[发明专利]一种超临界流体注塑发泡聚乳酸泡沫材料及其制备方法有效
申请号: | 202010086835.9 | 申请日: | 2020-02-11 |
公开(公告)号: | CN111286070B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 汪龙;郑文革;任倩;张利华;吴明辉;吴飞;罗海斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08J9/12 | 分类号: | C08J9/12;C08J5/06;C08L67/04;C08L1/02;D21H11/20 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 流体 注塑 发泡 乳酸 泡沫 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种超临界流体注塑发泡聚乳酸泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将干燥的纤维素纸浆放入有机溶剂中然后在室温下搅拌得到改性纤维素纳米纤维浆液,依次用乙醇、去离子水清洗,得到表面改性的纤维素纳米纤维水溶液;纤维素纳米纤维的直径为5~50nm,长径比为100~1000;
(2)将聚乳酸通过双螺杆挤出机的主加料口加入,再将所述纤维素纳米纤维水溶液由所述双螺杆挤出机的辅助进料口加入,熔融共混挤出,同时通过所述双螺杆挤出机料筒上的排气口排除水蒸气,所得挤出料再次经所述双螺杆挤出机熔融共混,最后经挤出、水下冷却、切粒得到聚乳酸/纤维素纳米纤维复合材料;第一次熔融共混时料筒温度为93~99℃,第二次熔融共混时料筒温度为140~180℃;
(3)将所述聚乳酸/纤维素纳米纤维复合材料置于微孔发泡注塑机中塑化熔融,利用超临界流体设备注入超临界流体发泡剂,得到单一均相的聚合物/气体混合的聚合物熔体;
(4)将所述聚合物熔体注射到模具的型腔里,经保压、开合模、发泡,冷却成型,得到轻质高强聚乳酸泡沫材料;所述发泡倍率为2~20倍;所述轻质高强聚乳酸泡沫材料的密度为0.05~0.7g/cm3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为甲苯、乙酸、高氯酸与乙酸酐的混合液,其中甲苯、乙酸、高氯酸与乙酸酐的体积比为100:80:0.2~1.2:1~10,所述改性纤维素纳米纤维浆液中纤维素纳米纤维的质量分数为5%~40%,所述纤维素纳米纤维的直径为5~50nm,长径比为100~1000,所述室温下搅拌的时间为1~5小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纤维素选自苎麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维、黄麻纤维、大麻纤维、竹纤维中的一种;
步骤(2)中,所述聚乳酸为左旋聚乳酸和/或右旋聚乳酸,重均分子量为10~40万。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚乳酸/纤维素纳米纤维复合材料中纤维素纳米纤维的质量分数为1%~20%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,第一次熔融共混时螺杆转速为100~200rpm;第二次熔融共混时螺杆转速为100~200rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超临界流体发泡剂选自超临界二氧化碳、超临界氮气中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述超临界流体发泡剂为超临界二氧化碳,所述超临界二氧化碳占所述聚合物熔体的质量分数为3%~8%;或者,
所述超临界流体发泡剂为超临界氮气,所述超临界氮气占所述聚合物熔体的质量分数为0.2%~0.8%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超临界流体发泡剂的压力为18~30MPa,所述微孔发泡注塑机的螺杆温度为160~240℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述注射的速度为1~300mm/s,所述模具的温度为40~90℃,所述保压的压力为5~100MPa,时间为0.2~10s,所述开合模的速度为10~30mm/s,所述冷却的时间为5~300s。
10.根据权利要求1~9任一权利要求所述的制备方法制备得到的轻质高强聚乳酸泡沫材料,其特征在于,为三明治结构,两个外表面层分别为完全不含泡沫的实心层,夹芯层为具有泡孔结构的泡沫层;
所述轻质高强聚乳酸泡沫材料的最大比拉伸强度为60MPa,最大比杨氏模量为2.2GPa。
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