[发明专利]一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法

说明书

一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法，包括以下步骤：（1）浸出油料作物粕前处理：在顶空瓶中，加入提取剂和浸出油料作物粕，密封，超声萃取；（2）进样检测：将步骤（1）所得装有前处理样品的顶空瓶加热平衡后，移取其上层气体进行气相色谱分析，测得总峰面积；（3）基准粕标准曲线的绘制：在基准油料作物粕中加入不同体积的有机溶剂标准溶液，配制成不同含量的基准油料作物粕标准样，分别按照步骤（1）、（2）进行处理，并以基准油料作物粕标准样的有机溶剂含量为横坐标，测得的总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；（4）结果计算：按照公式：X=ρ计算。本发明方法对目标物的灵敏度高，检测限低，精密度高，结果准确。

技术领域

本发明涉及一种有机溶剂残留量的检测方法，具体涉及一种浸出油料作物粕中有机溶剂残留量的检测方法。

背景技术

浸出油料作物粕是油料作物经过浸出法提取油后得到的一种副产品，由于其蛋白质含量高，是牲畜与家禽饲料的主要原料，而浸出工艺采用的提取溶剂为六号溶剂、甲醇、乙醇、异丙醇等低沸点的有机溶剂，其中六号溶剂是目前国内油脂企业使用最普遍的油脂提取剂，它是一种烷烃类混合化合物，主要成分包括：2,2-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷及环己烷。粕中溶剂残留量，是衡量企业生产过程中一项重要的经济指标，因为湿粕中有机溶剂脱除的主要方法是蒸脱，必须将溶剂全部蒸发冷凝回收后重复使用，才能在经济上合理维持生产。因此，要将湿粕中所含溶剂尽量降低，不仅利于粕的储藏和运输，提高豆粕质量，对浸出工艺技术水平也具有指导意义，所以，准确检测粕中溶剂残留量具有很重要的意义。

国标GB 5009.262-2016 主要是针对食品中食用植物油和豆粕中溶剂残留量的测定，如果采用该方法对浸出豆粕进行残溶量测定，其结果偏低。因此，并不适用浸出油料作物粕中残溶的准确定量。但是，很多浸出设备生产公司采用国标GB 5009.262-2016进行浸出粕残溶量的测定，导致对工艺技术水平产生了错误的判断。

目前，对于检测浸出粕残溶量虽早有研究，但方法均存在技术缺陷。

许英梅公开了一种蒸脱粕残留溶剂测试研究，单独采用DMF萃取后溶剂直接进样法，但是，其图谱中目标峰分不开，难以辨别，不仅方法灵敏度差，且其测定的结果也偏低（许英梅. 蒸脱粕残留溶剂测试研究[J].粮食与油脂，1996(2):35-38.）。

张静和周秀锦等人公开了一种HS-GC-FID法测定豆粕中6种溶剂残留，虽然在一定温度范围和时间内优化了顶空方法的平衡温度和时间，但是，在制备基准豆粕时，单用烘箱加热法难以将残溶量高的豆粕制备成低浓度的基准豆粕，无法降低基准豆粕对低浓度样品测定的影响；且该方法单纯使用强极性的水作为提取剂，不能有效提取出粕中的非极性有机溶剂，且加入1mL水并不能完全润湿豆粕，导致对豆粕中的溶剂挥发不均匀，会使结果精密度变差（张静,周秀锦,邵宏宏,张晓玲,晁铎源. HS-GC-FID法测定豆粕中6种溶剂残留[J].仪器分析,2019(1):141-145.）。

高淑平和梅海娟等人公开了一种玉米胚芽粕溶剂残留测定实践，采用的是旧国标GB/T 5009.117-2003的方法，不仅忽略了基准粕的影响，标准曲线的建立也不合理，没有与样品条件一致，会导致结果不准确（高淑平,梅海娟,付影,田晶,李少奇.玉米胚芽粕溶剂残留测定实践[J]. 现代盐化工,2017(4):29-30.）。

马灵飞和周围等人公开了一种顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量的方法，首先对样品粕进行粉碎，这样的操作已经导致了样品中溶剂残留物的挥发，将使结果偏低；其次，在制作标准曲线时，忽略了基准豆粕的影响；而且在20mL顶空瓶中称样量只有1g，在称量过程中会损失一部分溶剂，使得检测偏低，且又加入了10mL大剂量的萃取剂MNF，相当于在顶空瓶有限的上层空间中稀释了目标物的浓度，会导致检测结果精密度变差。经实验发现：MNF加入量越大，目标物的响应值越低（马灵飞,周围,张雅珩等.顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量[J].食品安全质量检测学报.2015,6(11):160-165.）。