[发明专利]一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮的反应器开车方法

说明书

本发明公开了一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮的反应器开车方法，其特征在于包括有以下步骤：(1)催化剂的活化：在反应器的管程中装填催化剂，在反应器的壳程中装填冷却剂，将工艺水注入反应器的管程中，接着将氢气通入将反应系统压力提升，然后通过蒸汽将冷却剂升温活化后停止蒸汽加热，将冷却剂冷却至室温；(2)工艺水的置换：将丙酮注入反应器的管程中用以对工艺水进行置换，同时在此过程中加入适量工艺水；(3)丙酮的加热：通过蒸汽将冷却剂升温，同时用蒸汽对丙酮升温，当丙酮的温度上升至80～85℃时，将丙酮的进料量缓慢提升至7.5～11t/h。与现有技术相比，本发明的反应器开车方法步骤简便且能避免开车时温度过高。

技术领域

本发明涉及甲基异丁基酮生产技术领域，具体指一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮的反应器开车方法。

背景技术

甲基异丁基酮，又称异丙基丙酮、己酮或4-甲基-2-戊酮，英文缩写为MIBK，为无色透明液体，与水微溶，与一般有机溶剂可完全互溶，为一级优良溶剂。其挥发性不强，对温度有较强的耐受性，在酸碱溶液中不易水解。目前，丙酮合成MIBK的工业方法有三步法和一步法，其中80年代之后的技术主要为一步法，其反应过程为丙酮和氢气在双功能催化剂的异步协同作用下，在反应器中同时发生缩合、脱水和加氢反应生成MIBK，具有工艺流程短、设备台数少、投资小等特点。

丙酮法合成甲基异丁基酮所用催化剂一般有其使用温度范围，当温度过高时会影响其使用寿命，还有可能降低催化效率，因此要求开车时注意热量的控制。专利申请号为CN201611017593.8(公告号为CN108084008A)的发明专利《一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮工艺的开工方法》公开了一种丙酮合成甲基异丁基酮的开工方法，丙酮采用分步进料，每一步丙酮的含水量不同且由高到低，让丙酮和催化剂的吸附热以及反应热分批放出，从而避免反应体系温度过高。

但是，上述方案需要改变进料丙酮的水含量，且需重复数次，较为费时费力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种步骤简便且能避免开车时温度过高的丙酮一步法合成甲基异丁基酮的反应器开车方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮的反应器开车方法，其特征在于包括有以下步骤：

(1)催化剂的活化：在反应器的管程中装填催化剂，在反应器的壳程中装填冷却剂，将工艺水注入反应器的管程中对催化剂进行润湿，接着将氢气缓慢通入反应器的管程中将反应系统压力提升至2.9～3.2MPa并维持，然后通过蒸汽将冷却剂升温至80～85℃，使氢气对催化剂活化20～30h，活化完毕后停止蒸汽加热，将冷却剂冷却至室温；

(2)工艺水的置换：将丙酮注入反应器的管程中用以对工艺水进行置换，丙酮的进料量缓慢提升到4500～5000kg/h，当丙酮和水的混合液中水含量降至0.4～0.6wt％时，将丙酮的进料量提升至7000～7500kg/h，同时在此过程中加入适量工艺水；

(3)丙酮的加热：通过蒸汽将冷却剂升温至80～85℃并维持，同时用蒸汽对丙酮升温，当丙酮的温度上升至80～85℃时，将丙酮的进料量缓慢提升至7.5～11t/h，开车结束。

上述催化剂的活化具体指氢气将催化剂表面的氧化物进行还原。

优选地，步骤(1)中所述工艺水的流量为300～500L/h，使反应器的管程中液位达到40～50％并维持。

优选地，步骤(2)中所述工艺水的流量为150～250Kg/h。

优选地，所述冷却剂的流量为30～50m³/h。

优选地，步骤(1)和步骤(3)中所述冷却剂的升温速率为6～8℃/h。

优选地，步骤(3)中所述丙酮的升温速率为6～8℃/h。