[发明专利]协效阻燃树脂、制备方法及其应用

说明书

本发明属于高分子材料技术领域，具体公开了一种协效阻燃树脂、制备方法及其应用，制成协效阻燃树脂有效成分的原料包括双羧基含氮化合物、对苯二甲酸、乙二醇、乙二醇锑、纳米级金属氧化物和烷基次磷酸金属盐，其制备方法是将原料进行酯化反应后，进行缩聚反应，再水冷得到协效阻燃树脂；将协效阻燃树脂切粒后熔融纺丝得到协效阻燃聚酯纤维。本发明提供的协效阻燃聚酯纤维阻燃纤维极限氧指数≥31％，阻燃等级达到UL94V‑0级，并且其制备工艺易于操作。本发明的制备方法适用于制备协效阻燃树脂，制得的协效阻燃树脂适用于制作协效阻燃聚酯纤维。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种树脂，具体地说是一种协效阻 燃树脂、制备方法及其应用。

背景技术

聚酯纤维具有优良的物理性能和化学性能，而且成本低廉，被广泛应用于 人们的生产与生活当中，是目前世界上产量最大的合成纤维。但是聚酯纤维的 极限氧指数通常在20～22％范围内，这就限制了它的应用领域，因此急需对其进 行阻燃改性。

磷系阻燃剂由于其安全、环保等特性，目前被广泛应用于聚酯纤维的阻燃 改性中，常用的改性方法包括熔融共混法和原位共聚法。然而，磷系阻燃剂多 为小分子(DOPO、CEPPA等)，导致其在加工过程中不稳定，易溶出，且单独使 用时添加量加大，提高了生产成本，降低了其可加工性。而原位共聚法也需要 在分子链中引入空间位阻较大的含磷单体，在一定程度上影响了聚合反应，最 终影响了树脂的性能。

发明内容

本发明的目的，是要提供一种协效阻燃树脂，以解决现有技术中聚酯纤维 阻燃效率和极限氧指数较低的问题；

本发明的另一个目的，是要提供上述协效阻燃聚酯纤维的一种制备方法， 解决现有技术中阻燃树脂加工困难的问题；

本发明的最后一个目的，是要提供上述协效阻燃树脂的一种应用。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方法如下：

一种协效阻燃树脂，制成其有效成分的原料包括质量比为2～11:0.05～0.25：5～10：100：100:0.05的双羧基含氮化合物、纳米级金属氧化物、烷基 次膦酸金属盐、对苯二甲酸、乙二醇和乙二醇锑。

作为限定：所述纳米级金属氧化物为粒径为30～80nm的二氧化锗。

作为进一步限定：所述烷基次膦酸金属盐为二乙基次膦酸铝和/或二乙基次 膦酸锌。

作为另一种限定：制成双羧基含氮化合物的原料包括摩尔比为2.2:1的丁 二酸酐和含氮化合物，还包括甲苯溶剂，每摩尔含氮化合物加入50ml甲苯。

作为进一步限定：所述含氮化合物为对苯二胺、4,4-二氨基二苯甲烷、对 萘二胺、间苯二胺和二氨基二苯砜中的至少一种。

本发明还提供了一种上述协效阻燃树脂的一种制备方法，按照以下步骤进 行：

将双羧基含氮化合物、对苯二甲酸和乙二醇混合，再加入烷基次膦酸金属 盐、纳米级金属氧化物和乙二醇锑进行酯化反应，再进行缩聚反应，之后水冷 得到阻燃树脂。

作为限定：所述双羧基含氮化合物的制备方法为：将丁二酸酐和含氮化合 物加入甲苯溶剂中，在常温下反应，再用丙酮进行清洗，即得双羧基含氮化合 物。

作为进一步限定：所述常温下反应的时间为2～4h。

作为更进一步限定：酯化反应的温度为230～250℃，酯化反应的压力为400 KPa，缩聚反应的温度为265～285℃，缩聚反应的压力小于150Pa。

本发明最后还提供了一种上述协效阻燃树脂的一种应用，将阻燃树脂切粒 后进行熔融纺丝即得协效阻燃聚酯纤维。