[发明专利]一种含双酮结构的木质素降解产物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010088130.0 申请日: 2020-02-12
公开(公告)号: CN111269274B 公开(公告)日: 2021-08-17
发明(设计)人: 袁同琦;孙润仓;洪思;沈晓骏;曹学飞;文甲龙 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C07G1/00 分类号: C07G1/00;C07C45/00;C07C45/80;C07C49/84
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 霍红艳;刘铁生
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 含双酮 结构 木质素 降解 产物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含双酮结构的木质素降解产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将氯化胆碱与乳酸按照1:2的摩尔比混合,在50-100℃下加热,搅拌转速为100-300rpm,直至溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系;

2)以保留醚键结构的木质素为原料,以步骤1)中制备的低共熔溶剂为反应溶剂,将木质素和反应溶剂按1:10至1:20的固液质量比放入压力管中,反应温度为80-120℃,搅拌转速为300-500rpm,反应时间为1-6小时,得到木质素和低共熔溶剂的混合液;所述保留醚键结构的木质素选自从杨木中分离的仍保留醚键结构的碱木质素;从所述杨木中分离碱木质素的具体步骤包括:将杨木木粉与1-3wt%的氢氧化钠溶液按1g:15mL的固液比混合,于70-80℃下搅拌3小时,之后通过6mol的盐酸调节pH值至2,即得所述碱木质素;

3)等反应完成后,混合液冷却至室温,以去离子水为反相溶剂,离心收集析出不溶木质素,即为再生木质素;通过有机溶剂萃取上层清液中的可溶木质素,分离有机相和水相,在35-45℃下减压蒸馏除去有机溶剂,即得到含双酮结构的木质素降解产物;

所述含双酮结构的木质素降解产物包括愈创木基和紫丁香基类双酮化合物中的至少一种;所述愈创木基和紫丁香基类双酮化合物的结构式分别为

2.一种含双酮结构的木质素降解产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将氯化胆碱与草酸按照1:1的摩尔比混合,在50-100℃下加热,搅拌转速为100-300rpm,直至溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系;

2)以保留醚键结构的木质素为原料,以步骤1)中制备的低共熔溶剂为反应溶剂,将木质素和反应溶剂按1:10至1:20的固液质量比放入压力管中,反应温度为100-120℃,搅拌转速为300-500rpm,反应时间为1-6小时,得到木质素和低共熔溶剂的混合液;所述保留醚键结构的木质素选自从杨木中分离的仍保留醚键结构的碱木质素;从所述杨木中分离碱木质素的具体步骤包括:将杨木木粉与1-3wt%的氢氧化钠溶液按1g:15mL的固液比混合,于70-80℃下搅拌3小时,之后通过6mol的盐酸调节pH值至2,即得所述碱木质素;

3)等反应完成后,混合液冷却至室温,以去离子水为反相溶剂,离心收集析出不溶木质素,即为再生木质素;通过有机溶剂萃取上层清液中的可溶木质素,分离有机相和水相,在35-45℃下减压蒸馏除去有机溶剂,即得到含双酮结构的木质素降解产物;

所述含双酮结构的木质素降解产物包括愈创木基和紫丁香基类双酮化合物中的至少一种;所述愈创木基和紫丁香基类双酮化合物的结构式分别为

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述混合液和去离子水的体积比为1:15至1:25。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述混合液和去离子水的体积比为1:20。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述有机溶剂选自氯仿和乙酸乙酯中的一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述有机溶剂选自乙酸乙酯。

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