[发明专利]一种氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法、应用

说明书

本发明涉及一种氨丙基‑POSS改性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法、应用，具体以氨丙基‑POSS为交联剂、二胺单体与二酐单体进行三元共聚制备聚酰胺酸溶液，再通过溶胀、高压反应釜中固化，最后常压分级干燥得到聚酰亚胺气凝胶。氨丙基‑POSS的引入，使其具有优异的吸附性能及疏水性能，而常压分级干燥法相比于超临界干燥、冷冻干燥更适用于规模化推广，可望在废气、废水的处理，保温与隔热，催化剂吸附等诸多领域都有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于聚酰亚胺多孔材料制备领域，特别涉及一种氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

聚酰亚胺气凝胶作为一种性能优良的多孔材料，它保存了聚酰亚胺优良的耐热性、耐化学稳定性和介电性能，密度低、比表面积大、热导率低，其在废气、废水的处理，保温与隔热，催化剂吸附等诸多领域都有着广泛的应用前景。但是，传统的聚酰亚胺气凝胶材料面临着诸多挑战，如制备周期长、疏水性及柔韧性差等。因此，改善其的性能一直是科研工作者研究的焦点之一。

目前，对聚酰亚胺气凝胶的研究主要涉及制备方法、性能以及结构的表征。传统的制备方法有超临界干燥法和冷冻干燥法两种。前者由于操作条件苛刻、装置成本过高和安全隐患较大等缺点，极大的限制了其在工业上的应用；后者也有诸多缺点，如工业设备造价高、老化时间长、操作周期较长等。如现有研究采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺为单体合成聚酰胺酸溶液，以笼型氨基苯基倍半硅氧烷作为交联剂，经过化学亚胺化形成凝胶，结合超临界干燥工艺，最终得到低密度、低收缩率、高强度的交联聚酰亚胺气凝胶。但其柔韧性差，疏水性能并不突出；且该制备工艺耗时较长，成本较高；现有研究公开了一种与上述研究相似的聚酰亚胺气凝胶的制备方法，该方法使用的交联剂为含氟超支化氨基硅氧烷，最终制备了具有超疏水及低介电特征的聚酰亚胺气凝胶，但其依旧存在制备工艺耗时长、成本高，气凝胶柔韧性差等缺点；中国专利还公开了一种方法，包括：在强极性溶剂和四氢呋喃的混合溶剂中，含酰氯侧基的聚酰亚胺与含氨基的聚硅氧烷和含氨基的烷氧基硅烷反应，通过加入水和交联催化剂获得湿凝胶，最后经过超临界干燥或冷冻干燥得到疏水性聚酰亚胺气凝胶。但发明人发现：该制备工艺需要耗时3天以上，实验周期过长，不利于工业化生产，而且该工艺只是对气凝胶的疏水性进行了提升，得到的气凝胶并不具有柔韧性。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供了一种氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法。采用高温高压固化、常压干燥脱溶剂的制备工艺，所得的气凝胶的吸附性高、疏水性好、成块性好、可压缩、具有一定的柔韧性；制备方法简单高效、实用性强，易于规模化推广。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的第一个发明，提供了一种氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括：

将氨丙基-POSS与二胺在有机溶剂中混合均匀，然后加入二酐，室温下反应，形成聚酰胺酸溶液；

将所述聚酰胺酸溶液溶胀、于高温高压下固化、脱溶剂，即得氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶。

采用高温高压固化、常压干燥脱溶剂的制备工艺，所得的气凝胶的吸附性高、疏水性好、成块性好、可压缩、具有一定的柔韧性。

本发明的第二个方面，还提供了任一上述的方法制备的氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶。该气凝胶具有高吸附性能、疏水性能以及一定的柔韧性，裂纹小、块状大，具有良好的应用前景。

本发明的第三个方面，还提供了上述的氨丙基-POSS改性的聚酰亚胺气凝胶在废气、废水的处理，保温与隔热，催化剂吸附领域中的应用。由于该聚酰亚胺气凝胶优良的耐热性、耐化学稳定性和介电性能，密度低、比表面积大、热导率低等优势，能够很好地满足上述领域的使用要求。