[发明专利]一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法

权利要求书

1.一种高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1.石墨模具制备：根据氮化硅天线罩的尺寸要求，以及分体式或一体式结构要求，制备石墨模具；然后将石墨模具置于化学气相沉积炉中，先驱体气源采用四氯化硅SiCl₄、氨气NH₃，沉积温度为1000～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为50～100h，在石墨模具表面沉积一层阻碳扩散氮化硅涂层；

步骤2.氮化硅纤维预制体的编织：采用三维四向编织方式在石墨模具的沉积阻碳涂层上编织氮化硅纤维预制体；

步骤3.氮化硅纤维预制体的除胶处理：采用溶剂法对氮化硅纤维预制体进行除胶处理，然后用无水乙醇浸泡、清洗并烘干；

步骤4.氮化硼界面和氮化硅基体的制备：将除胶后的纤维预制体放置于沉积炉中，采用CVI工艺在氮化硅纤维预制体上沉积一层厚度为500～800nm的氮化硼界面；参数为：先驱体气源采用三氯化硼BCl₃和氨气NH₃，沉积温度为600～800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间20～50h；

然后，采用CVI工艺制备氮化硅基体，先驱体气源采用四氯化硅SiCl₄、氨气NH₃，沉积温度为800℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为180～360h；

将天线罩与石墨模具脱模，得到天线罩半成品；再采用PIP工艺，在天线罩半成品上进一步制备氮化硅基体，2～5个浸渍-裂解循环周期后，获得孔隙率10～40％，密度1.6～2.2g/cm³的Si₃N_4f/Si₃N₄复合材料天线罩；

当制备分体式天线罩时，采用注浆成型法制备头锥硅基坯体，然后通过反应烧结法制备氮化硅陶瓷头锥，打磨后镶嵌到天线罩的头部；

步骤5.天线罩表面氮化硅晶须增强氮化硅涂层的制备：然后采用浸涂法在Si₃N_4f/Si₃N₄复合材料天线罩的近表面孔隙中及表面引入氮化硅晶须涂层；

再采用CVI工艺在氮化硅晶须涂层内沉积氮化硅，封填氮化硅晶须之间的孔隙，并在晶须层外表面沉积一层致密的氮化硅保护层，从而得到氮化硅晶须增强氮化硅Si₃N_4w-Si₃N₄涂层；工艺为：，先驱体气源采用四氯化硅SiCl₄、氨气NH₃，沉积温度为800～1200℃，沉积压力为2～5kPa，沉积时间为120～300h；

步骤6：将天线罩进行打磨处理、清洗、烘干，完成天线罩的制备。

2.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤2氮化硅纤维预制体的编织时，当天线罩为分体式天线罩时，纤维预制体为开口编织，即预制体无头锥结构，其将在基体致密化过程的特定阶段与抗烧蚀性能优异的氮化硅陶瓷头锥完成装配。

3.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤2氮化硅纤维预制体的编织时，当天线罩为分体式天线罩时，纤维预制体为封头编织。

4.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤3的除胶处理采用溶剂法高温水动态循环除胶，具体工艺为：将纤维预制体置于80℃

以上的热水中，保温20～40min后动态换水，原水流出的同时备用水流入，20min后换水结束，循环3～5次。

5.根据权利要求1所述高温透波氮化硅天线罩的制备方法，其特征在于：所述步骤4的PIP法制备氮化硅的工艺为：将脱模后的天线罩在先驱体溶液中真空浸渍30min，然后加压至0.8～1.0MPa压力浸渍30min；将浸渍后的复合材料在300℃固化2h，然后在900℃裂解2h，该过程均在氨气气氛中进行；所述先驱体溶液为先驱体聚硅氮烷PSN与二甲苯溶剂质量比为1:1。