[发明专利]全氟丁磺酸钾的制备方法有效
| 申请号： | 202010090405.4 | 申请日： | 2020-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN111170898B | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 邢海军;梁聪强;陈焱锋;徐卫忠;王建文;王琳;祝浩 | 申请（专利权）人： | 内蒙古三爱富万豪氟化工有限公司;上海华谊三爱富新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/06 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 朱黎明 |
| 地址： | 012200 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 全氟丁磺酸钾 制备 方法 | ||
1.一种全氟丁磺酸钾的制备方法，包括如下步骤：
(i)提供管式反应器；
(ii)在70℃-100℃的反应温度下，在足以使全氟丁基磺酰氟保持液体状态的压力下，向所述管式反应器中连续加入全氟丁基磺酰氟以及氢氧化钾和氢氧化钙的水浆液；
(iii)将反应混合物烘干，得到包含氟化钙及全氟丁磺酸钾的固体；
(iv)采用乙醇对该固体进行高温溶解，溶解温度65-76℃；和
(v)使溶解的含全氟丁磺酸钾乙醇溶液结晶，得到全氟丁磺酸钾。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于向所述管式反应器中连续加入全氟丁基磺酰氟和氢氧化钾和氢氧化钙的水浆液时使得全氟丁基磺酰氟：氢氧化钾：氢氧化钙：水的摩尔比控制在1：1-1.1:0.5-0.55：7-60。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于向所述管式反应器中连续加入全氟丁基磺酰氟和氢氧化钾和氢氧化钙的水浆液时使得全氟丁基磺酰氟：氢氧化钾：氢氧化钙：水的摩尔比控制在1：1-1.08:0.5-0.54：8-50。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于向所述管式反应器中连续加入全氟丁基磺酰氟和氢氧化钾和氢氧化钙的水浆液时使得全氟丁基磺酰氟：氢氧化钾：氢氧化钙：水的摩尔比控制在1：1-1.05:0.5-0.52：10-40。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于反应温度为80-95℃。
6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于反应温度为85-90℃。
7.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于反应温度为86-88℃。
8.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于所述管式反应器的压力为0.10-0.80MPa。
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