[发明专利]一种过渡金属硫化物纳米片及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种过渡金属硫化物纳米片及其制备方法和应用，属于储能设备材料技术领域。本发明提供的一种过渡金属硫化物纳米片的制备方法，包括如下步骤：将金属盐在溶剂中溶解，获得金属盐溶液，然后移至聚四氟乙烯内衬中，再将聚四氟乙烯内衬装入水热外釜中固定密封，进行水热反应，离心洗涤，真空干燥得到前驱体；将前驱体与升华硫，按一定质量比置于玻璃管内，然后将玻璃管置于管式炉内，在惰性气氛中煅烧，即可制得所述的过渡金属硫化物纳米片。本发明采用水热法及煅烧法两步获得产物，操作简便，成本低廉，可用于大面积制备电极材料，制备得到的过渡金属硫化物纳米片，比电容高，稳定性好，且具有高能量密度。

技术领域

本发明涉及一种过渡金属硫化物纳米片及其制备方法和应用，属于储能设备材料技术领域。

背景技术

超级电容器，也称为电化学电容器，是一种兼备传统电容器和电池优点的新型储能器件。根据能量储存机理，超级电容器主要分为双电层电容器和法拉第赝电容器。然而，目前工业的方法制得的超级电容器能量密度(＜10Wh/kg)却严重限制了超级电容器的大规模应用，因此，如何在保持超级电容器高功率输出的同时增加其能量密度已经成为研究超级电容器的突破口。

近年来开发的一种非对称超级电容器兼有电池和双电层的双重特征。这种组合方法直接使其工作电压拓宽，同时电池电极可以储存更多的电荷，因此，其能量密度远大于对称型超级电容器的能量密度。

超级电容器的电化学性能很大程度上取决于电极材料的种类、形貌及结构。由于硫元素的电负性比氧元素低，相比于过渡金属氧化物，过渡金属硫化物具有更为灵活的结构及更高的电导率。而在众多的过渡金属硫化物中，锰硫化物、钴硫化物因其理论比电容高、原料丰富、环境友好及安全等优势，成为了目前研究的热点。

针对电极材料应用方面，现有合成的硫化物的主要缺点是容量低、稳定性差，且能量密度低。造成的原因可能是材料的形貌的问题，作为电极材料，微观上应当便于导电离子穿梭，但有些材料达不到这一要求。因此合成一种稳定性好的电极材料十分重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种过渡金属硫化物纳米片的制备方法，采用该制备方法制备得到的过渡金属硫化物纳米片，能够有针对性地解决现有技术中电极材料容量低、稳定性差等问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种过渡金属硫化物纳米片的制备方法，包括如下步骤：

(1)将金属盐在溶剂中溶解，获得金属盐溶液，然后移至聚四氟乙烯内衬中，再将聚四氟乙烯内衬装入水热外釜中固定密封，进行水热反应，离心洗涤，真空干燥得到前驱体；

(2)将步骤(1)所述的前驱体与升华硫，按一定质量比置于玻璃管内，然后将玻璃管置于管式炉内，在惰性气氛中煅烧，即可制得所述的过渡金属硫化物纳米片。

本发明针对现有技术中电极材料容量低、稳定性差等的问题，提供了一种原料易得、合成方法简单的硫化物，得到二维纳米材料，有效地解决了目前电极材料容量低、稳定性差的问题。

作为本发明所述过渡金属硫化物纳米片的制备方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述金属盐为乙酸盐、硫酸盐和氯化盐中的一种。

作为本发明所述过渡金属硫化物纳米片的制备方法的优选实施方式，所述乙酸盐为四水乙酸锰或四水乙酸钴，所述硫酸盐为硫酸锰，所述氯化盐为氯化锰。

作为本发明所述过渡金属硫化物纳米片的制备方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述溶剂选自乙醇、甲醇和乙二醇中的至少一种，所述金属盐溶液的浓度为0.01～0.5mol/L。

本发明采用了乙酸盐-甲醇反应体系，在特定的反应条件下反应得到过渡金属硫化物纳米片，与现有技术相比，本发明合成的过渡金属硫化物纳米片材料为均匀二维纳米片，合成方法简单、原料易得且低廉，形貌均一可控。