[发明专利]一种用于单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备的快速搅拌装置

说明书

本发明公开了一种用于单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备的快速搅拌装置，主要涉及钨酸铅制备领域。加热腔内设有反应池、隔离架、加药斗、滴液机构；所述反应池为矩形敞口结构；所述隔离架包括设置于反应池上方的隔离板，所述隔离板的中部设有安装孔，所述安装孔内用于可拆卸的安装滴液机构；所述加药斗的中央最低端设有向下延伸的软管，所述软管的顶端与加药斗连通固定，所述滴液机构可拆卸的套接软管上；所述滴液机构包括可拆卸的保温套、安装管、玻璃棒，本发明的有益效果在于：为钨酸铅的晶体熟化提供非常稳定的加热环境，并改善反应液的混合条件，减少对实验数据的条件性干扰。

技术领域

本发明涉及钨酸铅制备领域，具体是一种用于单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备的快速搅拌装置。

背景技术

钨酸铅(PbWO4)晶体以其高密度、高吸收系数、短辐射、高辐照硬度和快发光衰减等特点而成为大型强子对撞机上使用的闪烁晶体，并且有可能应用于正电子发射断层扫描等医学成像领域，因而引起人们的较大关注。

元如林等详细研究了PbWO4的晶体稳定能，由此提出晶体的有利生长基元为棱锥体状、四方柱状和四棱柱状，并预测晶体的{11L}为主要暴露晶面族，预测结果与水热产物的测试结果相符。通常PbWO4单晶采用Cochralski和Bridgeman方法生长。

近年来，微/纳米PbWO4晶体的制备研究报道较多。特殊形貌的PbWO4晶体可通过其他制备方法获得。Chen等利用二辛基琥珀酸磺酸钠(AOT)形成的阴离子微乳液体系合成了棒状、椭球状和球状的PbWO4，Zhou等在室温下使用CTAB通过沉淀法制备了菱形和纺锤状晶体，Geng等以三嵌段聚醚P123(EO20PO70EO20)为模板，超声辅助合成了中空纳米纺锤状的PbWO4，Huo等采用微乳液的溶剂热方法获得了亚微米四臂花状、纳米带状和棒状等PbWO4晶体，Hu等在水热制备中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)合成了宝塔状的PbWO4，Liu等以CTAB为模板，制备了螺旋状的PbWO4，An等则在无表面活性剂情况下水热制备了棒状PbWO4，而George等采用多元醇(PEG-200)为介质沉淀法合成了竹叶状的PbWO4，并且在室温无表面活性剂时合成了塔状结构。

虽然PbWO4形貌调控相关的文献报道较多，但其制备方式的区别多在于原料，以及合成温度环境的区别。通过对所有的制备环节及结论进行分析后，可以获得以下结论，也就是除了原料上的选择对产物的直接影响之外，反应过程的温度控制，以及加入反应物的速度及温度等细节控制，是晶体生成的重要决定环节。

在大部分制备操作中，晶体的生成过程都需要严格控制温度，温度一般根据所需要的产物以及配方，选择在70-300摄氏度。要求加热要均匀，不能够对局部进行直接加热，故多采用水浴或者油浴，这一加热控制是较为成熟的。

但是在许多反应中，例如典型的单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备中，一种方法包括在其中一种反应原料在反应溶剂中预热到适当温度后，另一反应原料或促进剂的加入，将启动晶体的形成，这一加入过程，为了不扰动溶液，并不破坏温度，对所加入的溶剂原料的温度及加入方式都有严苛的要求，例如以2.0m/min的速度滴加加入。但是在具体操作中，匀速的滴加本身将拉长混合阶段的时间，对所要加入的溶液而言，进入恒温反应液的温度将在缓慢的滴加过程中难以维持。这对初期晶体形成很不利，对熟化过程也有不良刺激。

同时，高温度条件下边水浴/油浴边匀速滴加，不但难以精确控制，对于操作者而言也具有较大的危险，这就使得在晶体的反应初期，虽然对反应液的温度易于控制，但是对于存在滴加环节的反应而言，钨酸铅晶体反映的起初确容易因为此环节的不可控性而使结果的预料程度大打折扣，且对实验结论数据造成较大的干扰。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备的快速搅拌装置，它为钨酸铅的晶体熟化提供非常稳定的加热环境，并改善反应液的混合条件，减少对实验数据的条件性干扰。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：