[发明专利]一种抗紫外抗菌聚酯切片及其制备方法在审
申请号: | 202010091455.4 | 申请日: | 2020-02-13 |
公开(公告)号: | CN111187491A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 庄明磊 | 申请(专利权)人: | 庄明磊 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/04;C08K3/04;C08G63/688 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 261061 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 抗菌 聚酯切片 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
Ⅰ中间产物的制备:将(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮、催化剂A溶于有机溶剂中形成溶液,再在95-105℃下加入5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇,恒温搅拌反应10-12小时,反应结束后旋蒸除去溶剂,得到中间产物;
Ⅱ离子化中间产物:将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物溶于乙醚中,再向其中加入N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺,在50-70℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,并用乙酸乙酯洗3-5次,再旋蒸除去乙酸乙酯,得到离子化中间产物;
Ⅲ聚酯材料的制备:按经过步骤Ⅱ制备得到的离子化中间产物、5,5'-亚甲基双水杨酸和催化剂B溶于高沸点溶剂中形成溶液,再将溶液加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.3-0.5MPa,再升温至260-270℃进行酯化反应,待出水量达到理论值的94%-98%以上时,将真空度调节为250Pa、温度调节为255-260℃,进行缩聚反应2-4小时,再将真空度调整为30-50Pa,温度升至270-280℃缩聚反应3-5h;后在水中沉出,并用乙醇洗3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下烘至恒重,得到聚酯材料;
Ⅳ聚酯切片的制备:将经过步骤Ⅲ制备得到的聚酯材料、表面修饰氟化石墨烯投入到双螺杆挤出机中混合挤出、造粒,得到聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅰ中所述(5E)-3-{[二(2-羟基乙基)氨基]甲基}-5-[(2E)-3-苯基-2-丙烯-1-亚基]-2-硫代-1,3-噻唑烷-4-酮、催化剂A、有机溶剂、5-吗啉-4-基-1,3,4-噻唑-2-硫醇的质量比为1:(0.3-0.5):(6-10):1。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述催化剂A选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种;所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ中所述中间产物、乙醚、N-boc-4-(2-溴乙酰基)苯胺的质量比为1:(5-10):0.41。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅲ中所述离子化中间产物、5,5'-亚甲基双水杨酸、催化剂B、高沸点溶剂的质量比为1:0.27:(0.3-0.6):(6-10)。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述催化剂B选自乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或几种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,步骤Ⅳ中所述聚酯材料、表面修饰氟化石墨烯的质量比为1:(0.1-0.2)。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外抗菌聚酯切片的制备方法,其特征在于,所述表面修饰氟化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将氟化石墨烯分散于乙醇中,再向其中加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷,在50-60℃下搅拌反应3-5小时,后离心,并置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重;所述氟化石墨烯、乙醇、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5):(15-20):0.2。
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