[发明专利]一种抗菌药物及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物作为制备抗菌药物的应用，其特征在于，所述化合物为2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-3-(1H-1,2,3,4-四唑-1-基)-2-丙醇，所述化合物的化学结构式为：

所述化合物是通过以下制备方法制备得到的：

(1)2-氯-2',4'-二氟苯乙酮的制备：室温下，依次向已干燥的100ml三口瓶中加入无水氯化铝6.68g和间二氟苯5.71g；在磁力搅拌5min下，用恒压滴液漏斗向三口瓶中缓慢地滴加氯乙酰氯5.65g，3h后反应完毕；冰浴下向三口瓶中加入盐酸和水的体积比为1:2的盐酸水溶液，析出大量固体，过滤干燥得粗产品；粗产品用10ml二氯甲烷溶解，过滤除去不溶性杂质，滤液通过旋转蒸发仪除去二氯甲烷，得到纯的2-氯-2',4'-二氟苯乙酮8.66g，产率91％；

(2)α-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2,4-二氟苯乙酮的制备：依次向带冷凝管的100ml三口瓶中加入2-氯-2',4'-二氟苯乙酮1.91g和1,2,4-1H-三氮唑0.69g，再加乙酸乙酯溶解，待溶解完全后，在磁力搅拌下用恒压滴液漏斗缓慢地滴加三乙胺1.01g，升温至60℃，8h后反应完毕，过滤，滤液浓缩；再以乙酸乙酯：石油醚体积比＝5:2(V/V)的洗脱剂，通过层析柱分离，再将分离出来的物质通过红外和核磁检测，发现最后分离出来的产物为最终产物，得到α-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2,4-二氟苯乙酮0.74g，产率33％；

(3)1-[α-(2,4-二氟苯基)]-2,3-环氧丙基-1H-1,2,4-三氮唑的制备：向已干燥的100ml三口瓶中加入α-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2,4-二氟苯乙酮2.23g和10ml苯，溶解后加入三甲基碘化亚砜2.20g和相转移催化剂三甲基十六烷基溴化铵0.1g，温度升至60℃，在磁力搅拌下用恒压滴液漏斗缓慢地滴加质量浓度20％NaOH水溶液，通过TLC监测反应进度，3h后反应完毕；分离出甲苯层，水层用甲苯萃取3次，再将甲苯层合并，水洗至中性，通过旋蒸将大部分甲苯旋蒸除去，残留液加乙酸乙酯稀释，在冰浴下滴加甲烷磺酸的乙酸乙酯溶液，析出固体，过滤，所得固体用热无水乙醇溶解，待冷却析出白色固体，过滤干燥得纯的1-[α-(2,4-二氟苯基)]-2,3-环氧丙-1H-1,2,4-三氮唑2.16g，产率65％；(4)2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-3-(1H-1,2,3,4-四唑-1-基)-2-丙醇的制备：依次向带冷凝管的100ml三口瓶中加入1-[α-(2,4-二氟苯基)]-2,3-环氧丙基-1H-1,2,4-三氮唑0.50g和1H-四氮唑0.11g，并加10ml乙醇以溶解，再加入1ml三乙胺，升温至60℃回流，通过TLC监测反应进度，9h后反应完毕；再以乙酸乙酯：石油醚＝2:1(V/V)的洗脱剂，通过层析柱分离，最后分离出来的产物为最终产物，得到2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-3-(1H-1,2,3,4-四唑-1-基)-2-丙醇0.13g，产率29％。