[发明专利]一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)一次性加入二异氰酸酯、真空脱水后的低聚物二元醇和催化剂，在氮气保护氛围下，85-95℃的温度条件下搅拌反应1.5-2.5h，合成产物A，其中，二异氰酸酯与低聚物二元醇的摩尔比为3.6:1-3.8:1；

(2)将亲水扩链剂加入到步骤(1)获得的产物A中，在氮气保护氛围下，85-95℃的温度条件下搅拌反应1.5-2.5h，合成产物B；

(3)在步骤(2)产物B中加入超支化聚酯交联产物，在氮气保护氛围下，85-95℃的温度条件下搅拌反应1.5-2.5h，合成产物C；

(4)在步骤(3)产物C中加入三乙胺中和产物，在氮气保护氛围下，30-50℃的温度条件下搅拌反应0.5-1h，合成产物D；

(5)在步骤(4)产物D中加入硅偶联剂封端，在氮气保护氛围下，30-50℃的温度条件下搅拌反应15-30min，合成产物E，即超支化高交联复合水性聚氨酯预聚体，其中硅偶联剂的用量为产物E质量的5％-9％，步骤(2)中，亲水扩链剂的用量为产物E质量的5％-7％；步骤(3)中的超支化聚酯的用量为产物E质量的3％-6％。

2.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和二环己基二异氰酸酯中的其中一种或多种混合；低聚物二元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇和聚乙二醇中的其中一种或多种混合。

3.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂为二月桂酸二丁基锡和/和辛酸亚锡中，催化剂的用量为产物E质量的0.3％。

4.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，亲水扩链剂为二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸和1,4-丁二醇二磺酸钠中的其中一种或多种混合。

5.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，超支化聚酯为Boltorn H20、Boltorn H30、HyPer H10和HyPer H20中的其中一种。

6.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，三乙胺的摩尔量与亲水扩链剂的摩尔量比为1:1。

7.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，硅偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合。

8.如权利要求1所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：将步骤(5)所得的产物E倒入去离子水中，用高剪切乳化机剪切分散，制得超支化高交联复合水性聚氨酯乳液。

9.如权利要求8所述的一种超支化高交联复合水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：在制备超支化高交联复合水性聚氨酯乳液时，去离子水的用量为产物E质量的2-3倍。