[发明专利]一种利用悬浮液等离子喷涂制备连续梯度生物涂层的方法有效
申请号: | 202010092025.4 | 申请日: | 2020-02-14 |
公开(公告)号: | CN111286691B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 白玉;马文;周生健;陈伟东 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | C23C4/10 | 分类号: | C23C4/10;C23C4/134;A61L27/32 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱亚琦 |
地址: | 010051 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 悬浮液 等离子 喷涂 制备 连续 梯度 生物 涂层 方法 | ||
1.一种利用悬浮液等离子喷涂制备连续梯度生物涂层的方法,其特征在于,利用悬浮液等离子喷涂法在钛或钛合金基体表面制备硅酸钙/氟代羟基磷灰石连续梯度生物涂层;
包括如下步骤:
(1)氟代羟基磷灰石悬浮液制备;
在步骤(1)中:
(1-1)以硝酸钙、磷酸氢二铵和氟化铵为原料,按照物质的量之比为Ca:P:F=16.7:10:1,进行反应原料水溶液的配制;
(1-2)反应温度为60℃,pH值为9-10;
(1-3)反应结束后,将获得的粉体陈化,水洗,得到氟代羟基磷灰石;
(1-4)将氟代羟基磷灰石分散于水中得到氟代羟基磷灰石水性分散液;向氟代羟基磷灰石水性分散液中加入聚丙烯酸铵作为分散剂,氟代羟基磷灰石水性分散液中氟代羟基磷灰石的质量分数为10-30wt%,聚丙烯酸铵的加入量为氟代羟基磷灰石质量的1-5wt%;
(1-5)将制备好的氟代羟基磷灰石悬浮液球磨2-4h或者向制备好的氟代羟基磷灰石悬浮液中加入聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和羟丙基二淀粉磷酸酯后球磨2-4h;聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚的加入量为氟代羟基磷灰石质量的1-2wt%,羟丙基二淀粉磷酸酯的加入量为氟代羟基磷灰石质量的0.5-2wt%;
(2)硅酸钙悬浮液制备;
在步骤(2)中,
(2-1)以硝酸钙和硅酸钠为原料,按照物质的量之比为Ca:Si=1:1,进行反应原料水溶液的配制;
(2-2)反应温度为50℃,pH值为12;
(2-3)反应结束后,将获得的粉体陈化,水洗,即得硅酸钙;
(2-4)将硅酸钙分散于水中得到硅酸钙水性分散液;向硅酸钙水性分散液中加入聚丙烯酸铵作为分散剂;硅酸钙水性分散液中硅酸钙的质量分数为10-30wt%,聚丙烯酸铵的加入量为硅酸钙质量的1-5wt%;
(2-5)将制备好的硅酸钙悬浮液球磨2-4h或向制备好的硅酸钙悬浮液中加入聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和藻酸丙二醇酯后球磨2-4h;聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚的加入量为硅酸钙质量的1-2wt%,藻酸丙二醇酯的加入量为硅酸钙质量的3-5wt%;
(3)钛或钛合金基体表面处理;
(4)悬浮液等离子喷涂连续梯度生物涂层;
在步骤(4)中,硅酸钙悬浮液和氟代羟基磷灰石悬浮液分别通过蠕动泵(3)泵送至雾化器(4)内,同时气体压缩罐(5)内的工作气体将雾化器(4)的悬浮液喷出,并通过等离子体喷枪(6)喷出的等离子体焰流(7),将悬浮液喷涂在钛或钛合金基体(8)上,形成悬浮液等离子喷涂连续梯度生物涂层(9);
通过调整蠕动泵(3),使得氟代羟基磷灰石和硅酸钙悬浮液的送液速率之和为40mL/min;氟代羟基磷灰石悬浮液的送液速率由0mL/min升高到40mL/min,硅酸钙悬浮液的送液速率由40mL/min降低到0mL/min。
2.根据权利要求1所述的利用悬浮液等离子喷涂制备连续梯度生物涂层的方法,其特征在于,在步骤(3)中,待喷涂的钛或钛合金基体表面,先采用酒精超声清洗,超声时间为10min,再进行喷砂粗化处理,喷砂为16#金刚砂,喷砂机的喷砂角度为90°,喷砂压力为0.7MPa。
3.根据权利要求1所述的利用悬浮液等离子喷涂制备连续梯度生物涂层的方法,其特征在于,等离子体喷枪(6)的喷涂功率为38-45kW,喷涂距离为35-45mm;雾化器(4)的雾化压力为0.8-1.6MPa,钛或钛合金基体(8)的温度为250-300℃;工作气体为氩气和氢气,氩气的气流量为40标准升/分钟,氢气的气流量7标准升/分钟。
4.根据权利要求1所述的利用悬浮液等离子喷涂制备连续梯度生物涂层的方法,其特征在于,自基体依次向外:
第1层喷涂时间为50s-160s:氟代羟基磷灰石悬浮液的送液速率为0mL/min,硅酸钙悬浮液的送液速率为40mL/min;
第2层喷涂时间为50s-120s:氟代羟基磷灰石悬浮液的送液速率为12mL/min,硅酸钙悬浮液的送液速率为28mL/min;
第3层喷涂时间为50s-120s:氟代羟基磷灰石悬浮液的送液速率为20mL/min,硅酸钙悬浮液的送液速率为20mL/min;
第4层喷涂时间为50s-120s:氟代羟基磷灰石悬浮液的送液速率为28mL/min,硅酸钙悬浮液的送液速率为12mL/min;
第5层喷涂时间为50s-160s:氟代羟基磷灰石悬浮液的送液速率为40mL/min,硅酸钙悬浮液的送液速率为0mL/min。
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C23C4-00 熔融态覆层材料喷镀法,例如火焰喷镀法、等离子喷镀法或放电喷镀法的镀覆
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