[发明专利]一种吸附铯离子的离子筛及其制备方法

说明书

本发明属于离子筛技术领域，公开了一种吸附铯离子的离子筛及其制备方法。本发明提供了一种吸附铯离子的离子筛及其制备方法，通过氢氧化钛作为钛源最终得到离子筛前驱体Cs₂Ti₆O₁₃，然后加入酸溶液中浸渍，得到吸附铯的离子筛。本发明通过高温固相法可控制备的铯离子筛，对Cs+有较好的离子交换选择性，具有高饱和交换容量，结晶度高，产物纯净，结晶效果较好。

技术领域

本发明涉及离子筛，特别涉及一种吸附铯离子的离子筛及其制备方法。

背景技术

铯及其化合物广泛应用于光学晶体、医药、催化剂、核能、信息产业、航空航天工业、荧光材料、电子技术和自动化等高科技领域，还用于铯原子钟、光电池等，需求量在稳步提高。铯是一种稀缺资源，铯在地壳中的平均含量为3.0mg/L，海水中也含有铯(含量约3.0×10-4mg/L，总量大，浓度低)。在我国很多盐湖卤水含有铯资源,主要分布在青海、西藏、湖北等地,在青藏高原的扎布耶盐湖等盐湖卤水、地热水、热泉中含有Cs⁺，在提锂母液中往往也含有Cs⁺。扎布耶盐湖、仓木错盐湖等含Cs⁺量在12.15-34.5mg/L,具有开采价值。核反应废液中含有大量放射性的Cs137，需要从中提取回收固化Cs137。

从海水、核废液、盐湖卤水及地热水等含铯量低的溶液中提铯有沉淀法、萃取法和离子交换法(包括无机离子交换法和有机离子交换法)等，由于铯含量低，离子交换法是合适的方法，其中具有选择性的无机离子交换法是从上述海水、核废液等稀溶液中提取Cs⁺的首选方法，采用无机离子交换法还具有环保友好型的特点。采用无机离子交换法提铯的研究较多，徐世平、于波、谢家理、游新锋、Lehto、王榕树等用磷钼酸盐、亚铁氰化钛钾、亚铁氰化镍钾、硅钛酸钠等材料吸附分离Cs⁺，测定了其离子交换性能，交换容量最高为1.74mmolCs⁺/g硅钛酸钠,高世扬等进行了用斜发沸石提取钾、铷、铯的研究,Huang Wenyan等制备了对铯有选择性的磷酸锡,熊亮萍、吕开等制备了焦磷钼酸锆以及掺杂W的焦磷钼酸锆，最大交换容量为1.66mmol Cs⁺/g。

含钛的氧化物型介孔材料Cs2xTiyO(2x+y)的可控制备尚未引起重视，现有技术中的Cs2xTiyO(2x+y)的可控性制备方法步骤繁琐，比如溶胶-凝胶法，其反应过程比较缓慢，实验周期较长，需要表面活性剂、需要陈化步骤，同时制备过程中还需要洗脱剂等，再比如高温固相法，合成的介孔材料Cs2xTiyO(2x+y)成分不单一、组成复杂，稳定性差，不适合进行进一步的铯饱和吸附量等探索，无法实现对铯离子的选择性的分离；发明人在试验过程中，意外的发现采用合适的钛源，提供一种吸附铯离子的离子筛的制备方法，能成功合成单一的离子筛，该离子筛在饱和交换容量，选择性和稳定性三个关键指标上有望取得新的进展和突破。

发明内容

为了解决现有技术中的铯离子筛的制备方法繁琐、饱和交换容量，选择性和稳定性均不佳的技术问题，本发明提供了一种吸附铯离子的离子筛的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种吸附铯离子的离子筛的制备方法，包括以下步骤:

S₁、所述氢氧化钛作为钛源，与铯盐混合、研磨得到铯钛复合物；

S₂、将所述铯钛复合物焙烧，得到离子筛前驱体Cs₂Ti₆O₁₃；

S₃、将所述离子筛前驱体Cs₂Ti₆O₁₃，加入酸溶液中浸渍，得到吸附铯的离子筛。