[发明专利]一种共轭有机微孔聚合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202010092363.8 | 申请日： | 2020-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN113265033B | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 任世斌;吴建波;胡黛玉;周曰;韩得满 | 申请（专利权）人： | 台州学院 |
| 主分类号： | C08G8/04 | 分类号： | C08G8/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王术娜 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 共轭 有机 微孔 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种共轭有机微孔聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将四溴苯甲烷、碳酸钾、4-甲酰基苯硼酸和四(三苯基膦)钯混合，进行Suzuki偶联反应，得到四苯甲烷醛；
将所述四苯甲烷醛、1,4-二氧六环和1,5-二羟基萘混合，进行缩聚反应，得到共轭有机微孔聚合物；
所述四苯甲烷醛为
所述缩聚反应的合成机理为：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钾为无水碳酸钾，所述四溴苯甲烷、碳酸钾、4-甲酰基苯硼酸和四(三苯基膦)钯的质量比为1.3627：2.0324：1.1891：0.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Suzuki偶联反应在油浴条件下进行，所述Suzuki偶联反应的温度为80～85℃，时间为48～72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述Suzuki偶联反应后，还包括：将所得物料置于冰水中滴加浓盐酸，直到无沉淀生成，将所得混合物依次进行减压抽滤、淋洗、第一干燥，将所得固体溶于二氯甲烷中，依次进行硅胶柱层析、旋蒸和第二干燥，得到四苯甲烷醛。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述淋洗所用试剂为稀盐酸和蒸馏水，所述稀盐酸的质量浓度为3～10％，所述稀盐酸与蒸馏水的体积比为1:0.5～10.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四苯甲烷醛、1,4-二氧六环和1,5-二羟基萘的用量比为0.2016g：8mL:0.1412g。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应在金属反应釜中进行，所述金属反应釜的内衬材料为PTFE。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，进行所述缩聚反应前，向所述金属反应釜中通氮气5min。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的温度为220℃，时间为4d。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备的共轭有机微孔聚合物。
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