[发明专利]镧系稀土-有机聚合物前驱体、镧系稀土氧化物纤维及制备方法与应用

权利要求书

1.镧系稀土-有机聚合物前驱体的制备方法，包括步骤如下：

将稀土金属源溶于无水甲醇中，按金属源：配体摩尔比为1:0.5～2加入配体，搅拌30～200分钟，按金属源：三乙胺摩尔比为1:1～4逐滴加入三乙胺，继续搅拌，然后在25～40℃下减压干燥；产物用萃取剂浸泡，静置24～144小时后过滤，除去滤渣，将滤液在25℃～40℃下减压干燥，得到稀土-有机聚合物前驱体。该前驱体性质稳定，具有一定的可纺性。

2.根据权利要求1所述的镧系稀土-有机聚合物前驱体的制备方法，其特征在于，金属源：配体：三乙胺摩尔比为1:0.5～1.2:1.5～4，每100克金属源加入无水甲醇的质量为300～600克；

优选的，加入三乙胺后的减压干燥温度为30～40℃；

优选的，萃取剂加入量按每摩尔金属源2000～3000毫升计，静置时间为48～96小时。

3.根据权利要求1所述的镧系稀土-有机聚合物前驱体的制备方法，其特征在于，所述金属源为镧源、铈源、谱源、钕源、钐源、铕源、钆源、铽源、镝源、钬源、铒源、铥源、镱源或镥源中的一种或几种；

优选的，镧源为结晶氯化镧、无水氯化镧中的一种或混合物；

铈源为结晶氯化铈、无水氯化铈中的一种或混合物；

谱源为结晶氯化镨、无水氯化镨中的一种或混合物；

钕源为结晶氯化钕、无水氯化钕中的一种或混合物；

钐源为结晶氯化钐、无水氯化钐中的一种或混合物；

铕源为结晶氯化铕、无水氯化铕中的一种或混合物；

钆源为结晶氯化钆、无水氯化钆中的一种或混合物；

铽源为结晶氯化铽、无水氯化铽中的一种或混合物；

镝源为结晶氯化镝、无水氯化镝中的一种或混合物；

钬源为结晶氯化钬、无水氯化钬中的一种或混合物；

铒源为结晶氯化铒、无水氯化铒中的一种或混合物；

铥源为结晶氯化铥、无水氯化铥中的一种或混合物；

镱源为结晶氯化镱、无水氯化镱中的一种或混合物；

镥源为结晶氯化镥、无水氯化镥中的一种或混合物。

4.根据权利要求1所述的镧系稀土-有机聚合物前驱体的制备方法，其特征在于，所述的配体为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯等β-二酮中的一种或几种；

优选的，所述的萃取剂为丙酮、四氢呋喃中的一种或混合物。

5.权利要求1-4任一项制备得到的镧系稀土-有机聚合物前驱体。

6.一种镧系稀土氧化物纤维的制备方法，包括使用权利要求1-4任一项制备得到的镧系稀土-有机聚合物前驱体，包括步骤如下：

将镧系稀土-有机聚合物前驱体加入纺丝助剂，在有机溶剂中配制纺丝液，将纺丝液静电纺丝，得到前驱体纤维，然后经过热处理，获得镧系稀土氧化物纤维。

7.根据权利要求6所述的镧系稀土氧化物纤维的制备方法，其特征在于，稀土-有机聚合物前驱体、纺丝助剂、有机溶剂的质量比为：50～150:1:100～800；

优选的，所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或几种；

优选的，所述的纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氧化乙烯(PEO)中的一种或混合物。

8.根据权利要求6所述的镧系稀土氧化物纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝条件为：纺丝电压5～20kV，喷丝头与接收装置间的距离为10～30cm，纺丝液推进速度为0.5～4ml/h，环境温度5～45℃，湿度20～75％；

优选的，静电纺丝条件为：纺丝电压6～18kV，注射泵的推进速度为0.8～3ml/h，纺丝环境温度为15～40℃，纺丝环境湿度为20～55％；

优选的，所述热处理过程在空气环境下进行；

优选的，热处理温度为600～1200℃；

优选的，所述热处理过程为：以0.5～5℃/min升温至热处理温度，并在最高温度下保温10～240分钟，然后随炉冷却。