[发明专利]一种氨基封端改性氧化石墨烯及其环氧纳米复合材料有效
申请号: | 202010093270.7 | 申请日: | 2020-02-14 |
公开(公告)号: | CN111303486B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 邹华维;张雪琴;梁梅 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K3/04;C08L63/00;C01B32/198 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 改性 氧化 石墨 及其 纳米 复合材料 | ||
1.一种改性氧化石墨烯,其特征在于:其是由A基团替换氧化石墨烯表面羧基上的-OH基团所得;其中,A基团的结构为:
2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯,其特征在于:其由如下原料制备而成:氧化石墨烯、4,4'-二氨基二环己基甲烷、对苯取代衍生物、4,4'-二氨基二苯基甲烷,其中,氧化石墨烯:4,4'-二氨基二环己基甲烷:对苯取代衍生物:4,4'-二氨基二苯基甲烷的比例为1g:(20~40)mmol:(140~160)mmol:(20~40)mmol;所述对苯取代衍生物的结构为R1、R2各自独立地选自羟基、卤素。
3.根据权利要求2所述的改性氧化石墨烯,其特征在于:R1、R2各自独立地选自羟基。
4.根据权利要求2或3所述的改性氧化石墨烯,其特征在于:所述氧化石墨烯:4,4'-二氨基二环己基甲烷:对苯取代衍生物的比例为1g:30mmol:150mmol:30mmol。
5.一种权利要求1-4任一所述改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下三个步骤:
(1)氧化石墨烯与4,4'-二氨基二环己基甲烷反应,得到中间产物1;
(2)上述中间产物1与对苯取代衍生物反应,得到中间产物2;
(3)上述中间产物2与4,4'-二氨基二苯基甲烷反应,得到改性氧化石墨烯;
其中,中间产物1的结构为B基团替换氧化石墨烯表面羧基上的-OH基团所得,B基团为中间产物2的结构为C基团替换氧化石墨烯表面羧基上的-OH基团所得,C基团为
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)中:原料还包括催化剂和脱水剂;反应结束后还包括以下操作:减压抽滤,保留固体,洗涤;反应温度为70~100℃;反应时间为12~36小时;反应溶剂和洗涤试剂各自独立地选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、醇类溶剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述催化剂为二甲基氨基吡啶,所述脱水剂为N,N-二环己基碳二亚胺;所述反应温度为90℃;反应时间为24小时;反应溶剂和洗涤试剂选自二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化石墨烯与4,4'-二氨基二环己基甲烷、催化剂和脱水剂的质量摩尔比为1g:(20~40)mmol:(5~15)mmol:(5~15)mmol;
和/或,步骤(2)中,氧化石墨烯与对苯取代衍生物、催化剂和脱水剂的质量摩尔比为1g:(120~180)mmol:(5~15)mmol:(5~15)mmol;
和/或,步骤(3)中,氧化石墨烯与4,4'-二氨基二苯基甲烷、催化剂和脱水剂的质量摩尔比为1g:(20~40)mmol:(5~15)mmol:(5~15)mmol。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,氧化石墨烯与4,4'-二氨基二环己基甲烷、催化剂和脱水剂的质量摩尔比为1g:30mmol:10mmol:10mmol;
和/或,步骤(2)中,氧化石墨烯与对苯取代衍生物、催化剂和脱水剂的质量摩尔比为1g:150mmol:10mmol:10mmol;
和/或,步骤(3)中,氧化石墨烯与4,4'-二氨基二苯基甲烷、催化剂和脱水剂的质量摩尔比为1g:30mmol:10mmol:10mmol。
10.一种环氧纳米复合材料,其特征在于:它是由权利要求1-4任一所述改性氧化石墨烯、环氧树脂、固化剂为原料制备而成的。
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