[发明专利]分散固相萃取结合GC检测环境水中有机氯农药的方法

说明书

本发明涉及的是分散固相萃取结合GC检测环境水中有机氯农药的方法，它包括如下步骤：一、采用单壁碳纳米管为分散固相萃取吸附剂，从环境水样品中吸附五氯硝基苯、百菌清2种农药，取20 mL环境水样品置于离心管，加入160 mg单壁碳纳米管，涡旋震荡5 min，离心5 min，弃去上清液；向所述离心管中加入5 mL乙酸乙酯，震荡5min，离心10 min，取1mL上清液，20℃下水浴氮气吹干，1mL正己烷复溶后，过0.22μm微孔滤膜；二、利用GC法进行定性定量分析，检测水中五氯硝基苯、百菌清2种农药。本发明将单壁碳纳米管应用于有机氯类农药吸附，结合GC检测环境水中有机氯农药，准确度高、精密度高。

一、技术领域：

本发明涉及环境水检测技术领域，具体涉及的是分散固相萃取结合GC检测环境水中有机氯农药的方法。

二、背景技术：

有机氯农药（Organochlorine Pesticides，缩写为OCPs）是一类人工合成的高效杀虫剂，主要用于防治植物病、虫害，该类化合物具有较高化学稳定性，具有强脂溶性，可长期存在在环境中，能够通过食物链及生物富集对人类和其他生物体的健康会带来严重的危害。

我国2010 年发布的《关于打击违法制售禁限用高毒农药规范农药使用行为的通知》(农农发[2010]2 号), 且1983年开始停止生产六六六和滴滴涕；1993年全面停止使用六六六和滴滴涕，目的为了减少甚至消除有机氯农药等带来的影响，从保护人类健康和环境角度。但非法使用现象仍然存在，为避免危害人体健康，必须建立方便、快捷、准确的检测方法非常必要，才能有效的控制有机氯在环境中的残留量。

目前检测有机氯农药的方法主要有GC，GC-MS、HPLC-MS/MS等。但在分析过程中，样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤。样品前处理的好坏将直接影响分析的结果。样品预处理技术是环境样品分析过程中关键，水样品中有机磷检测分析前处理主要方法为液液萃取、固相萃取、索氏提取等。传统的样品前处理技术，如液液萃取、固液提取、过滤、蒸馏等，普遍存在操作繁琐耗时，需要大量使用对环境和人体有害的有机溶剂等缺点。因此，建立省时高效、有机溶剂消耗少的样品前处理新技术已成为分析化学领域的研究热点。

分散固相萃取是基于固相萃取发展起来一种样品预处理技术，主要用于样品的分离和富集，与传统的固相萃取法相比较，可以有效的将分析物与干扰组分分离，提高分析物的回收率，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力，因此广泛的应用在食品、环境、医药、化工等领域。

三、发明内容：

本发明的一个目的是提供分散固相萃取结合GC检测环境水中有机氯农药的方法，这种分散固相萃取结合GC检测环境水中有机氯农药的方法用于解决现有传统萃取技术使用有机试剂量大的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种分散固相萃取结合GC检测环境水中有机氯农药的方法包括如下步骤：

一、采用单壁碳纳米管为分散固相萃取吸附剂，从环境水样品中吸附五氯硝基苯、百菌清2种农药，具体为：取20 mL环境水样品置于50 mL离心管，加入160 mg 单壁碳纳米管，涡旋震荡5 min，10000 r/min离心5 min，弃去上清液；向所述离心管中加入5 mL乙酸乙酯，震荡5min，以10000 r/min离心10 min，取1mL上清液，20℃下水浴氮气吹干，1mL正己烷复溶后，过0.22 μm微孔滤膜；

二、利用GC法对步骤一处理后的环境水样品进行定性定量分析，检测水中五氯硝基苯、百菌清2种农药。

上述方案中GC法分析时：DB-5弹性石英毛细管柱；载气：氮气；柱温升温程序：由150℃保持1 min，以10 ℃/min速率升至270℃，保持25 min，进样器温度：200℃；进样器模式：不分流进样，进样量：1 μL。

有益效果：