[发明专利]一种苯硼酸半酯的制备方法

权利要求书

1.一种苯硼酸半酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）按照化合物1:吡啶:三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:4~5:1.5称取原料，将称取的化合物1加入氮气氛的反应瓶中，溶于二氯甲烷，降温至0~-20℃后加入称取的吡啶，继续降温至-30~-40℃，将称取的三氟甲磺酸酐溶于二氯甲烷后滴加入上述反应瓶内，在-20~0℃下反应0.5~2h后，向反应瓶内加冰水停止反应，再加入稀盐酸调节pH值至2~3，所得混合液用体积比为2:1的正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后，再用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后抽滤、旋蒸、干燥，制得化合物2，其结构式为：

；

（2）按照化合物2:Pd(dppf)Cl₂:双联频哪醇硼酸:KOAc:1,4-二氧六环的摩尔比为1:0.1:1~1.5:3:50称取原料置于氮气氛的烧瓶内，在80~100℃下反应0.5~2h，然后加入冰水停止反应，所得混合液使用体积比为2:1的正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥两小时后，抽滤、旋蒸、干燥、过层析柱提纯后，制得化合物3，其结构式为：

；

（3）按照化合物3:甲醇:硼氢化钠的摩尔比为1:95:11称取原料，将称取的化合物3置于反应瓶内，调温至0~-10℃后，依次加入称取的甲醇和硼氢化钠，10~30℃下反应1~4h后，用稀盐酸调节pH值至1~4，所得混合液使用二氯甲烷萃取后，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥、抽滤、干燥、过层析柱提纯后，制得化合物4，其结构式为：

；

（4）按照化合物4:二氯甲烷:三溴化硼的摩尔比为1:115:100称取原料，将称取的化合物4置于氮气氛的反应瓶内，依次加入称取的二氯甲烷和三溴化硼，在0~40℃的条件下反应1~5h后加冰水停止反应，然后用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥后抽滤、旋蒸、烘干后，制得化合物5，即为苯硼酸半酯，其结构式为：

；

所述化合物1的结构式为：

；其中，R为-OCH₃。