[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入溶剂、胺源、碱和助催化剂，然后通入硫酰氟进行氟化反应，25℃反应24h，体系由浑浊变澄清，滴加强酸调至PH＝1～3，减压蒸馏去除溶剂，得到无色液体双氟磺酰亚胺；

(2)向反应容器中加入步骤(1)制得的无色液体双氟磺酰亚胺，以及溶剂、锂盐；

(3)在保护气体的保护下搅拌6h，温度控制在25℃，体系由浑浊变澄清，减压浓缩，加入不良试剂析晶，固液分离即得到双氟磺酰亚胺锂盐。

2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硫酰氟、胺源、碱、催化剂的摩尔比为(2～2.5)∶1∶1∶0.1。

3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中双氟磺酰亚胺和锂盐的摩尔比为1∶(1～2)。

4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的胺源包括醋酸胺、甲酸铵、硫酸胺、碳酸铵、氯化铵、氨水、氨气、LiNH₂中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱为三乙胺、1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、N，N-二异丙基胺、1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、三乙醇胺、单乙醇胺、二乙烯三胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶。

8.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的强酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、硝酸锂、磷酸锂、有机锂中联苯锂、烷基锂、醇锂中的任意一种；所述保护气体为氦气、氛气、氩气、氪气、氙气、氮气中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的不良试剂为不饱和烃类、卤代烃类、芳香烃类或代芳香烃类中低极性溶剂中的一种或多种的组合。