[发明专利]一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法

权利要求书

1.一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)实验试剂的准备

实验期间所用的容器都用5％稀硝酸浸泡并用超纯水清洗干净，同时所用盐酸和硝酸均亚沸二次蒸馏纯化；

所用的阴离子树脂先用饱和食盐水浸泡12h，然后用较稀的食盐水冲洗后再用超纯水冲洗去除NaCl，接着用体积为3倍树脂体积、浓度为2mol/L HCl溶液清洗，最后用超纯水清洗至中性，采用湿法填充至玻璃离子交换柱中，每根离子交换柱填充3mL；

分别配置2mol/L、0.3mol/L、0.0012mol/L的1％硝酸，盐酸溶液备用。

(2)样品消解

对于含针铁矿和/或胡敏酸的含镉固体样品，根据样品中的镉含量，选取样品，保证淋洗前溶液中的总镉含量至少为2-3mg/kg，并记录称样量，加入10mL浓硝酸后在石墨消解仪上加热；

于80、100、120℃各保持加热2h，然后于150℃加热48h，期间每隔12h交换消解管的位置，当管内的酸量低于2mL时，补加4mL浓硝酸；

48h后，待消解管冷却至室温后加入4mL双氧水，去除有机质，60、80、120℃缓慢升温，上述温度保持20min，然后将温度升至150℃加热2h；

重复加双氧水的步骤一次，其添加量改为2mL，消解完成后，蒸干消解管中的溶液，用5mL的1％硝酸溶解样品备用；

对于含铁及其他离子的液体样品，根据镉含量，量取一定体积的溶液蒸干，用5mL的1％硝酸溶解样品备用；

(3)镉的化学分离与纯化

1)用2mol/L盐酸，20mL，淋洗离子交换柱，平衡树脂，使其转化为盐酸体系；

2)取1-2mL步骤(2)的样品转移至离子交换柱中；

3)用2mol/L盐酸，10mL，再次淋洗离子交换柱，去除树脂中的基质元素；

4)用0.3mol/L盐酸，30mL，淋洗去除绝大部分铅和部分锌元素；

5)用0.0012mol/L盐酸，20mL，淋洗，对镉元素进行分离；

6)将淋洗出来的溶液蒸干后用5mL的1％硝酸再次溶解，取3mL用于镉含量的测定，计算镉的分离回收率。

2.根据权利要求1所述的一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法，其特征在于：实验期间所用的容器包括聚四氟乙烯消解管、玻璃阴离子交换柱、烧杯、玻璃棒。

3.根据权利要求1所述的一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法，其特征在于：所用的阴离子树脂为AG-MP-1M，100-200目，玻璃离子交换柱规格：内径0.6cm，长15cm，顶部成漏斗状，容量为30ml。