[发明专利]一种从中药中分离的新化合物及制备方法在审
申请号: | 202010095840.6 | 申请日: | 2020-02-17 |
公开(公告)号: | CN111171105A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘可越;刘海军 | 申请(专利权)人: | 九江学院 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P35/00 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 张文杰 |
地址: | 332005 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药 分离 化合物 制备 方法 | ||
1.一种从中药中分离的新化合物及制备方法,其特征在于:所述的一种新化合物为:齐墩果酸-3-O-[
所述的制备方法包括如下步骤:
步骤1:提取
将中草药粉碎后以80wt%乙醇于60℃分别提取三次,按照kg/L计,料液控制为1∶8,每次浸提2hr,合并的浸提液经减压蒸馏,得到浓缩的提取物;
将提取物以水悬浮后用石油醚萃取三次,除去其中叶绿素和脂溶性成分,剩余水层用AB-8大孔吸附树脂柱富集皂苷类成分,其后依次用水、85wt%的乙醇洗脱,洗脱液经减压蒸馏回收乙醇后,得到组分1;
步骤2:初步分离
组分1用液相色谱柱分离,液相条件为:按体积比计,先用42∶58的甲醇-水洗脱25-30min,接着用 80∶20的甲醇-水洗脱25-30min,其后再以38∶62的乙腈-水洗脱,其中收集18-32min的流出液,减压浓缩干燥,获得亚组分1;
步骤3:柱层析
拌样时控制亚组分1与硅胶的质量比为1∶8,先用甲醇溶解亚组分1后,再用60-80目的硅胶拌样,50℃干燥得到拌样硅胶,将拌样硅胶加于色谱柱上层,取正相硅胶柱层析;以体积比为4∶1∶0.05的二氯甲烷-甲醇-水为洗脱液,收集得到目标产物;将目标产物在50℃减压干燥后,用50wt%甲醇溶解,再经过液相色谱柱,检测波长203nm,体积比为36∶64的乙腈-水等度洗脱,收集第30-45min的化合物,经纯化后即为齐墩果酸-3-O-[
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