[发明专利]一种UV固化透明材料的制备方法与应用有效
申请号: | 202010096439.4 | 申请日: | 2020-02-17 |
公开(公告)号: | CN111892819B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 杨雄发;吴于飞;刘江玲;程飞;焦晓皎;范云鑫;潘庆华;来国桥;郝超伟;华西林 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08J3/28;C09D183/08;C08G77/392;C08G77/38;C08G77/28 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 310015 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 uv 固化 透明 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)将八乙烯基笼形聚倍半硅氧烷、巯丙基烷氧基硅烷在反应溶剂A中搅拌下经UV照射反应后,减压脱溶剂和残留的原料,得到烷氧基封端的笼形聚倍半硅氧烷-碳硅烷的含硫超支化共聚物;
(2)将步骤(1)产物在无水无氧条件下,经格氏反应获得笼形聚倍半硅氧烷-碳硅烷的烯丙基封端超支化共聚物;
(3)将笼形聚倍半硅氧烷-碳硅烷的烯丙基封端超支化共聚物与含巯基的聚硅氧烷混合、脱出气泡后经UV固化10~120s,得到UV固化透明材料;
含巯基的聚硅氧烷制备方法为:将含巯基的烷氧基硅烷与其他烷氧基硅氧烷、封端剂六甲基二硅氧烷在有机溶剂C中,在酸性催化剂催化下共水解-缩合后,水洗至中性,再减压脱除有机溶剂C、残留原料和低分子产物后获得;
笼形聚倍半硅氧烷-碳硅烷的烯丙基封端超支化共聚物与含巯基的有机硅聚合物中巯基与烯丙基的摩尔比为0.6:1~1.3:1;
制备得到的UV固化透明材料在400~800nm光波范围内透光率到达90%以上,铅笔硬度在B~7H范围内可控,吸水率0.02wt%~0.25wt%,初始热分解260℃~360℃。
2.根据权利要求1所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中八乙烯基聚倍半硅氧烷与巯丙基硅氧烷的使用量中乙烯基与巯丙基的摩尔比为1:1~1:1.2。
3.根据权利要求1或2所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中巯丙基烷氧基硅烷选自巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种,反应溶剂A选自四氢呋喃、乙醚、甲苯、二甲苯、石油醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中UV照射反应条件为:光源功率100W-1000W,主峰波长365nm或405nm,距离光源20cm,照射反应0.5~6h。
5.根据权利要求1所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中UV固化光源功率500-1000W,主峰波长365nm或405nm,距离光源20cm。
6.根据权利要求1所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂C选自甲苯、二甲苯、石油醚、四氢呋喃、醋酸丁酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,所述其他烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1或7所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,酸性催化剂用量为原料总质量的0.05~5wt%,水的用量为原料中所有烷氧基摩尔数的1~2.5倍,巯基硅氧烷与其他烷氧基硅烷摩尔比为0.05~0.65,所有有机基团与硅原子摩尔比为1.3~2.0。
9.根据权利要求7所述的一种UV固化透明材料的制备方法,其特征在于,共水解-缩合反应温度为30~80℃,反应时间为0.5~48h。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的UV固化透明材料的制备方法得到的UV固化透明材料在UV固化实木家具漆、UV固化PET离型膜、UV固化LED封装、光学透明电子器件防护层上的应用。
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