[发明专利]一种阻燃剂中间体及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种阻燃剂中间体及其制备方法和应用，本发明由一类含P，N两种元素的卤化物直接水解制得，反应简单快捷，易于扩大化生产，由于该阻燃剂中间体兼有磷、氮两种阻燃元素，故其所制备的阻燃剂对高分子材料具有优异的阻燃效果。

技术领域

本发明涉及阻燃领域，具体涉及一种阻燃剂中间体及其制备方法和应用。

背景技术

DOPO是一种阻燃剂中间体，可以与烯烃、环氧基和羰基反应，制备出能适用于不同高分子材料的阻燃剂，如DOPO-HQ、DOPO-MA、DOPO-ITA、已经广泛用于聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料的阻燃处理中。但是，由于DOPO分子结构中只含有一个磷元素，阻燃元素含量少，导致其存在阻燃效率不高，添加量大等缺点。不仅如此，由于其合成过程中工艺复杂，成本高昂，进一步制约了其生产与应用。

发明内容

本发明针对目前DOPO所存在的缺陷及问题，提供一种阻燃剂中间体及其制备方法和应用，本发明是由一类含P，N两种元素的卤化物直接水解制得，反应简单快捷，易于扩大化生产。由于该阻燃剂中间体具有高活性的P-OH键，其既可以直接与环氧树脂反应制备本征型阻燃环氧树脂，又可以与烯烃、环氧基和羰基反应，制备其他高分子材料用阻燃剂。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种阻燃剂中间体，所述阻燃剂中间体的结构通式如下：

其中，R₁、R₂、R₃为C1～C6的烷基或苯基。

一种阻燃剂中间体的制备方法，将含N、P两种元素的卤化物和溶剂混合后在室温和氮气环境下直接水解即制得阻燃剂中间体：

进一步地，室温下，将含N、P两种元素的卤化物溶于不溶于水的非质子性溶剂中，在室温及氮气保护下，加入过量的水进行水解反应，反应结束后分液，随后水洗有机相若干次，然后分液并脱除溶剂，即得阻燃剂中间体。

进一步地，所述非质子性溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。

阻燃剂中间体在制备本征型阻燃环氧树脂和高分子材料阻燃剂上的应用。

进一步地，所述高分子材料阻燃剂用于环氧树脂、聚酯或聚氨酯的阻燃处理。

与现有商用阻燃剂中间体DOPO相比，本发明具有以下有益的技术效果：

在阻燃剂和阻燃材料中，阻燃元素的含量往往决定着阻燃效率，该阻燃剂中间体，由于阻燃元素N、P的同时引入，其阻燃元素含量远远高于目前的商用阻燃剂中间体DOPO，不仅如此，由于P、N的协同阻燃作用，使得该阻燃中间体，在相同的添加量下，所制备的阻燃剂和阻燃材料较DOPO具有更为优异的阻燃效果。其具有用量低，阻燃效果好的优点。

此外，由于该阻燃中间体同DOPO一样，具有高反应活性的P-OH键，可以与烯烃、环氧基和羰基反应，广泛应用于高分子材料的阻燃处理中。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：

实施例1～7：阻燃中间体(A-H)的制备。

实施例1

室温下，氮气环境下，将40.3g双(二苯基氨)氯磷(CAS:58521-13-4)与130ml的二氯甲烷中加入三口瓶中，随后缓慢滴入30g水，并快速搅拌，反应2h分液，随后水洗有机相3次(每次50ml水)，分液后脱除溶剂，即得到淡黄色固体，即为最终产品。根据标准GB/T22662.8-2008测试，所制得产物氯含量小于100ppm，说明原料中氯元素完全水解，反应完成，由于该反应中原料只有唯一的反应位点，故生成物结构如下所示。