[发明专利]一种土壤中十六种多环芳烃的分离纯化方法及单体稳定碳同位素检测方法

权利要求书

1.一种土壤中十六种多环芳烃的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将待测土壤、铜粉和硅藻土混合后进行加速溶剂萃取，将所得萃取液浓缩后进行有机溶剂置换，得到第一提纯液；

(2)将所述第一提纯液进行凝胶渗透色谱净化，将所得洗脱液浓缩后进行有机溶剂置换，得到第二提纯液；

(3)采用硅胶-氧化铝层析柱对所述第二提纯液进行洗脱，将所得洗脱液浓缩后进行有机溶剂置换，得到包括十六种多环芳烃的纯化液；

其中，十六种多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[ah]蒽、茚并[cd]芘和苯并[ghi]芘。

2.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于，以纯化液的定容体积为0.5mL计，所述待测土壤中十六种多环芳烃的含量独立地为1.25μg以上。

3.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于，所述加速溶剂萃取用萃取剂为丙酮和二氯甲烷的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂置换用有机溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)中有机溶剂置换用有机溶剂为正己烷。

6.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱净化的流速为5mL/min，洗脱液的收集模式为时间窗模式定时收集，洗脱液的收集时间为10～33min。

7.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于，所述硅胶-氧化铝层析柱内自上而下依次装填有硅胶、中性氧化铝和无水硫酸钠；所述硅胶-氧化铝层析柱的内径为19mm。

8.根据权利要求7所述的分离纯化方法，其特征在于，所述硅胶的填充高度为8cm，中性氧化铝的填充高度为4cm，无水硫酸钠的填充高度为2cm。

9.根据权利要求7所述的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)中洗脱为：依次使用正己烷和二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱，收集二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱所得洗脱液；所述混合溶剂中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。

10.一种土壤中十六种多环芳烃单体稳定碳同位素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

按照权利要求1～9任一项所述的方法对待测土壤进行分离纯化，将所得包括十六种多环芳烃的纯化液作为待测液；

采用气相色谱-同位素比值质谱仪对所述待测液中的十六种多环芳烃单体稳定碳同位素进行检测；

所述气相色谱-同位素比值质谱仪的气相色谱条件为：色谱柱为TG-5ms石英毛细管色谱柱，柱流速1.2mL/min，进样量2μL，无分流进样，进样口温度为290℃，升温程序为：初始温度55℃，保持2min，然后以10℃/min升至250℃，保持2min，再以3℃/min升至295℃，保持5min。