[发明专利]基于氧化锌纳米纤维/石墨烯复合气凝胶制备高弹性压电能量采集器的方法

权利要求书

1.一种压电能量采集器件的制备方法，其特征在于，所述压电能量采集器件的制备方法步骤如下：

(1)将氧化锌颗粒溶解于氢氧化钠溶液中得澄清溶液，再加入非离子表面活性剂曲拉通X-100，超声分散制得均匀的氧化锌纳米纤维前驱体溶液；

(2)以325目天然鳞片石墨为原料，通过改进的Hummers法制备得氧化石墨烯溶液，超声分散均匀制得氧化石墨烯溶液，通过水热法制得还原氧化石墨烯水凝胶，再经过干燥得还原氧化石墨烯气凝胶；

(3)将石墨烯气凝胶浸没在氧化锌纳米纤维前驱体溶液中，静置后取出得氧化锌纳米纤维/石墨烯复合气凝胶前驱体；

(4)将步骤(3)的氧化锌纳米纤维/石墨烯复合气凝胶前驱体进行水热，再经过干燥制得氧化锌纳米纤维/石墨烯复合气凝胶；

所述水热方法为：将氧化锌纳米纤维/石墨烯复合气凝胶前驱体倒入高压釜，放置真空干燥箱中，温度要求为80～100℃，时间要求为12h～18h；

(5)先在步骤(4)制备的氧化锌纳米纤维/石墨烯复合气凝胶的上表面涂满导电银浆，粘上铜箔，再在铜箔另侧涂满导电银浆包裹住铜线的一端，放入130℃烘箱30min后拿出再在气凝胶另一面重复以上操作即可得到简易的用于压电能量采集的器件。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氧化锌与氢氧化钠的质量比为1.5:10，氢氧化钠与去离子水的质量比为1:100；所述曲拉通X-100与氧化锌颗粒的质量比为1：1000。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述超声时间为10分钟，超声功率为300W。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述氧化石墨烯溶液的制备方法为：将2.5g过硫酸钾与2.5g五氧化二磷依次加入到12ml硫酸中，加热至80℃；加入3g325目的天然鳞片石墨，恒温4～4.5小时；待冷却至室温，加入0.5L去离子水，静置12～24小时；用0.22微米的滤纸抽滤后将产物放入30℃烘箱12小时；在0℃下加入到120mL硫酸中，缓慢加入15g高锰酸钾并以100转/分钟的速度搅拌，控制温度在20℃以下；水浴加热至30～35℃，恒温2小时；加入250mL去离子水并以100～200转/分钟的速度搅拌1.5～2小时，控制温度在50℃以下；再加入0.5L去离子水并以800～1000转/分钟的速度搅拌8～10分钟；缓慢加入20mL双氧水，溶液变成金黄色，静置12～24小时；倒出上层清液后加入90mL浓盐酸，将溶液分别倒入两个5L玻璃杯，加满去离子水，继续静置出现分层后倒出上层清液，再加满去离子水搅拌2～3分钟后继续静置直至出现分层现象，重复以上操作直至pH值为5或6，再通过透析将pH调至中性；对以上溶液进行离心，离心转速为4000～5000转/分钟，离心时间为8～10分钟，即可得到5mg/mL的氧化石墨烯分散液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述水热法制得还原氧化石墨烯水凝胶的方法为：取2ml 5mg/mL的氧化石墨烯分散液加入150微升抗坏血酸溶液中，超声5～10分钟后倒入高压釜，放置在100～120℃马弗炉中，反应14h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述还原氧化石墨烯气凝胶与氧化锌的质量比为5～10：1；静置时间为12～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)和步骤(4)制备得到气凝胶后都对其进行了微波处理，微波处理要求在氮气保护下，以700W的功率，加热直至出现肉眼可见的火花。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)和步骤(4)所述干燥为：先放入200ml浓度为2％的乙醇溶液中透析6h；再冷冻12h，冷冻温度为-60℃～-70℃；最后放置在通风橱中自然风干，温度设置在20℃～30℃。