[发明专利]一种在线测试样品中二价铁以及全铁含量的设备和使用方法有效
申请号: | 202010098838.4 | 申请日: | 2020-02-18 |
公开(公告)号: | CN111208077B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 薛丁帅;苏本勋;张丹萍;刘艳红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78;G01N21/01;G01N35/08;G01N1/44 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 在线 测试 样品 二价 以及 含量 设备 使用方法 | ||
1.一种在线测地质试样品中二价铁以及全铁含量的方法,包括以下步骤:在惰性气体保护下在消解设备中进行样品的消解和定容,然后在流动注射分析仪中和显色剂混合后,通过流动注射分析仪中集成的光度仪器检测,测试样品溶液中的二价铁和全铁;
定容后,样品溶液直接放置到自动进样器下,进入流动注射分析仪,具体是当测量二价铁[Fe(II)]时,与流动注射分析仪相连通的为水;当测量全铁[Fe(T)]时,与流动注射分析仪相连通的为还原剂;
在线测试样品中二价铁以及全铁含量的设备,包括以下组件: 设置有消 解电热板的消解罐,蠕动泵,自动进样器,流动注射分析仪;所述消解罐和史莱克真空线相连,用于通入惰性气体;所述自动进样器通过蠕动泵将样品进样于流动注射分析仪,所述流动注射分析仪集成有光度分析仪,并且具有和还原剂/高纯水,缓冲溶液,显色剂,废液相连的管道;
述显色剂为2-喹啉-8-基-[1,10]菲咯啉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动注射分析仪分别连接有以下管道:样品溶液进入管道,样品溶液废液管道,还原剂/水管道,惰性气体管道,混合后的样品溶液管道,缓冲溶液管道,显色剂管道,废液管道,以及惰性气体经过三通分配去向用于预混合线圈的管道。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,述消解设备包括消解罐和消解电热板,消解罐上有一气体接口,可以接入史莱克真空线,用于通入惰性气体保护;消解罐上还有一进料口;和/或所述消解电热板具有 1 到 10 个消解位置。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述消解电热板具有1到4个消解位置。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述消解是准确称量地质样品于消解罐中,消解罐通气孔连接到史莱克真空线,先抽真空,再通入惰性气体,重复进行抽真空和通惰性气体的操作 2-5 次,之后在进料口加入浓硫酸和氢氟酸,在电热板加热 5-10min,完成消解。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,重复进行抽真空和通惰性气体的操作3-4次。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,当测试多个样品时,先测试全部样品中二价铁含量,之后再测试还原后的全铁含量。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,样品溶液通过第一管道,进入流动注射分析仪,还原剂/水通过第三管道进入流动注射分析仪,惰性气体通过第四管道进入流动注射分析仪,经过一个三通分成两条气体管道,分别为第五管道,第六管道; 第一管道,第三管道和第五管道汇合后进入第一线圈进行预混合,再由第一线圈进入热浴中,液体从热浴经过第二线圈进入第七管道,部分气泡和废液由第二管道排出仪器,第七管道中混合后的样品溶液与第六号管道中的惰性气体以及第八管道号管道中的缓冲溶液汇合后,进入第三线圈进行预混合,预混合后的液体再与第九号管道中的显色剂在第四线圈中充分混合,最后进入光度计检测器进行分析检测,检测后的废液由第十号管道排出仪器。
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