[发明专利]一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺在审
申请号: | 202010099493.4 | 申请日: | 2020-02-18 |
公开(公告)号: | CN111172590A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 张银虎 | 申请(专利权)人: | 北京圣通和晶科技有限公司 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B15/00 |
代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 王振佳 |
地址: | 100194 北京市海淀区凤凰岭路铁路桥*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提拉法 生长 尺寸 碘化 晶体 工艺 | ||
1.一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、装炉:将石英套管放入射频圈后装入锆砂,再将铱坩埚埋入锆砂并使坩埚上沿低于射频圈上沿1-3mm,之后依次在坩埚上部放上保温杯、保温罩、保温套和保温盖,检查无误后依次进行抽真空、充氮气,再抽真空,再冲氮气至一个大气压,然后加热;
S2、下籽晶:开启总电源和转动系统,转速控制在20rpm,待原料充分熔融后,即可将温度调至下籽晶温度,并将碘化铯籽晶降至液面之上预热,同时观察液流线的状态和变化,一切正常即可下籽晶,缓慢地将籽晶摇下,此时仔细观察,根据液流线的状态变化判断碘化铯籽晶是否与液面接触,碘化铯籽晶与液面接触后,停止下降,若20分钟后碘化铯籽晶仍未被熔掉,表明下籽晶温度是合适的,此时开动升降系统,进行提拉;
S3、缩颈:将熔体充分加热,使籽晶适当回熔一部分,然后通过加大提拉速度,使得碘化铯籽晶的直径缩小,当晶体生长出一段明显变细的长度后,让晶体的直径增大;
S4、放肩:放肩阶段的降温速率是2-4℃/30min,持续时间控制在30-40分钟;
S5、等径生长:不断调节加热功率,保持(Qs-Ql)不变,在转速和拉速不变情况下,采用2-4℃/2h的低降温速率降温;
S6、收尾:晶体生长到预定长度后即可收尾,通常是快速将晶体升起直至与熔体完全分离,再采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力,当工作电压下降至50V时即可关闭电源,待炉温达到室温后关闭循环冷却水。
2.根据权利要求1所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺,其特征在于:所述步骤S2中观察液流线的状态和变化,若液流线清楚并汇聚到坩埚中部呈一个小黑点,表明温度合适,若液流线在坩埚中部形成一个较大黑圈,则说明温度偏低,调至合适温度并恒温40分钟。
3.根据权利要求2所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺,其特征在于:所述步骤S2对籽晶进行提拉,提拉速度为3-10mm/h。
4.根据权利要求1所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺,其特征在于:所述步骤S3中缩颈采用快拉,将晶体直径缩小到3mm,籽晶的缩颈长度与直径之比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺,其特征在于:籽晶的宏观生产率大于籽晶的提拉速率。
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