[发明专利]一种2-巯基异丁酸的制备方法在审
申请号: | 202010100654.7 | 申请日: | 2020-02-19 |
公开(公告)号: | CN111072533A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 赵松芳;杨恺;郭超霞;邓振琪;王浩;姜守相 | 申请(专利权)人: | 三门峡奥科化工有限公司 |
主分类号: | C07C319/02 | 分类号: | C07C319/02;C07C323/52;C07D333/36 |
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地址: | 472123 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于:①反应釜中加入乙醇、硫脲,加热溶解后加入2-溴代异丁酸甲(乙)酯,回流反应3~10h,回流结束常压蒸出乙醇溶剂,回收利用;②向反应釜加入碱液,回流反应3~8h,冷却,滴加盐酸酸化;③向酸化后的釜里加入氯仿,充分搅拌后静置分层,收集下层有机相,常压蒸馏回收氯仿,釜内液体经冷却结晶、真空干燥即可得到2-巯基异丁酸。
2.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤①中2-溴异丁酸甲(乙)酯与硫脲的摩尔比为1:1~1.5。
3.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤①中乙醇的质量为硫脲的3~6倍。
4.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤①中加热温度至40~60℃,回流反应温度为70~90℃。
5.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤②中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等的水溶液,优选氢氧化钠水溶液,质量分数20%~32%,摩尔量为硫脲的3~5倍。
6.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤②中回流反应温度为90~110℃。
7.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤②中酸化试剂可以为盐酸、硫酸、磷酸、氢溴酸等的水溶液中的至少一种,优选盐酸溶液,质量分数20%~35%,摩尔量为氢氧化钠的1~1.4倍。
8.如权利要求1所述2-巯基异丁酸的制备方法,其特征在于,步骤③中萃取剂氯仿的质量为2-溴异丁酸甲(乙)酯的2~5倍。
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