[发明专利]一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述制备方法具体包括如下步骤：

第一步、首先将甘草甜味素放入搅拌设备中，然后往搅拌设备中加入适量的溶剂，在常温下进行搅拌提取1～2小时，甘草甜味素与溶剂的料液比为1：8～1:10，提取结束后关闭搅拌设备，混合物过滤除去不溶物，滤液保留，重复上述步骤将甘草甜味素再提取至少两次，合并提取液，提取液60℃～70℃减压浓缩至稠膏；

第二步、将上步获取的浓缩后稠膏加入其重量4～8倍的水，加入氨水进行溶解获取溶液，溶液依次用丙酮、乙醚、石油醚1:1进行萃取，每种溶剂重复萃取2～3次，萃取后水相50℃～70℃减压浓缩至固含量30%～50%，120℃～140℃喷雾获取喷雾粉；

第三步、将第二步获取的喷雾粉加入水配制为3%～5%的溶液，溶液大孔树脂进行纯化，大孔树脂体积为投料量的3～10倍，上样速度为1-2BV/h，上样完成后，先用2～8个柱体积的水进行冲洗，水洗后用30%～80%浓度的乙醇或甲醇作为洗脱剂进行洗脱获得洗脱液，洗脱液50℃～70℃减压浓缩至稠膏；

第四步、将第三步获取的浓缩稠膏加入其重量6～10倍的硫酸水溶液，70℃～100℃温度下搅拌反应至反应完全，反应完全后冷却，此时由于24-羟基-甘草次酸不溶于水，会析出，冷却至室温后抽滤，用去离子水冲洗至pH不变，固体在40℃～60℃下烘干，烘干后获得的固体即为24-羟基-甘草次酸；

第五步、将第四步获得的24-羟基-甘草次酸与硬脂醇按比例投料，加水溶解，水的量为干物质总量的8～12倍，加入硫酸，硫酸的量为干物质量的3%～7%，加热至90℃～100℃，加热回流2～4小时，冷却后收集固体物质；

第六步、第五步获取的固体物质8～12倍高浓度70℃～90℃乙醇溶解，冷却结晶，过滤后分为溶液和晶体两部分，晶体烘干即为24-羟基-硬脂醇甘草亭酸酯。

2.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第一步中溶剂为乙酸乙酯或正丁醇或丙醇中的任意一种或两种及两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第一步中溶剂优选乙酸乙酯。

4.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第一步中甘草甜味素与溶剂的料液比优选为1:8。

5.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第二步中溶液的pH值为7.5-9。

6.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第三步中大孔树脂的型号为HPD-400或HPD-500或HPD-600或D101或D1300中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第三步中大孔树脂的型号优选D101型树脂。

8.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第三步中洗脱时优选洗脱溶剂为乙醇。

9.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第四步中硫酸水溶液的硫酸浓度为6%～8%。

10.根据权利要求1所述的24-羟基硬脂醇甘草亭酸酯的制备方法，其特征是：所述第五步中24-羟基-甘草次酸与硬脂醇的投料比例为1:1。