[发明专利]一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法

权利要求书

1.一种超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将碱式碳酸铜、焦磷酸三钾、二甲基海因、柠檬酸铵混合在一起，配制成pH值为8～9的碱性电镀液；该碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为15～25g/L、焦磷酸三钾的浓度为10～15g/L、二甲基海因的浓度为60～100g/L、柠檬酸铵的浓度为10～20g/L；

步骤2、将不锈钢片与黄铜片打磨平整，并浸泡在乙醇中超声清洗，然后用去离子水进行冲洗，再采用所述碱性电镀液进行冲洗，从而得到预处理完毕的不锈钢片和黄铜片；将所述碱性电镀液浸润过的超微粉末材料均匀涂覆在预处理完毕的不锈钢片的表面，以该不锈钢片为阴极，以预处理完毕的黄铜片为阳极，阴极和阳极均水平放置于电镀槽中，阳极平行放置于阴极的上方，阳极和阴极均浸没在所述碱性电镀液中；将电镀槽置于恒温水浴中，以60～80℃的水浴温度进行碱性复合镀铜，从而在不锈钢片的表面制得超微粉体材料和单质铜的复合镀层；

步骤3、采用机械剥离法将所述超微粉体材料和单质铜的复合镀层从不锈钢片上分离出来，并打磨抛光至厚度为20～30微米，然后采用冲片机冲成直径为3毫米的复合镀层圆片；将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，经过减薄后，所述复合镀层圆片的中心穿小孔，在该小孔周围分布的超微粉体材料适宜透射电镜观察，从而即制得超微粉体材料透射电镜样品。

2.根据权利要求1所述的超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述碱性电镀液中碱式碳酸铜的浓度为20g/L、焦磷酸三钾的浓度为15g/L、二甲基海因的浓度为80g/L、柠檬酸铵的浓度为15g/L。

3.根据权利要求1或2所述的超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，在碱性复合镀铜过程中，监测电镀槽中碱性电镀液的pH值变化，当pH值不在8～9范围内时，通过向电镀槽中加入新的碱性电镀液，使电镀槽中碱性电镀液的pH值调整为8～9。

4.根据权利要求1或2所述的超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述碱性复合镀铜的电镀时间为3～4小时。

5.根据权利要求1或2所述的超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，将所述复合镀层圆片放入离子减薄仪中进行减薄，离子减薄仪的工作参数为：真空度维持在10^-4～10^-5Pa，电压4.5～5.5Kev，离子束倾斜角度2～10度，减薄模式为double，样品台旋转速度2.5rmp，减薄时间间隔20分钟。

6.根据权利要求1或2所述的超微粉体材料透射电镜样品制备方法，其特征在于，整个减薄过程的时间为2～4小时。