[发明专利]一种钴镍氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种钴镍氮共掺杂碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将钴盐、碳氮原料和蒸馏水于60-80℃充分搅拌反应后，进行干燥并研磨成粉末；该钴盐包括六水合氯化钴、四水合乙酸钴和六水合硝酸钴中的至少一种，该碳氮原料包括三聚氰胺，葡萄糖和1，3，5-三嗪中的至少一种，钴盐与碳氮原料摩尔比为1∶1-10，钴盐与蒸馏水的比例为0.0012-0.0013mol∶20-40mL；

(2)将上述粉末置于通入保护气氛的管式炉中煅烧，该煅烧具体为：以8-12℃/min的速率从室温升至540-560℃后保温煅烧1.5-2.5h，然后以4-6℃/min的升温速率升至700-1000℃后保温煅烧1.5-2.5h；

(3)将与上述钴盐相同摩尔的镍盐充分溶解于溶剂中，获得镍盐溶液；该镍盐包括六水合氯化镍、六水合硫酸镍和四水合乙酸镍中的至少一种，镍盐与溶剂的比例为0.0012-0.0013mol∶20-40mL；

(4)将步骤(2)所得的物料与步骤(3)所得的镍盐溶液混合，于120-200℃反应6-24h；

(5)将步骤(4)所得的物料经多次离心洗涤并干燥后，置于通入保护气氛的管式炉中以8-12℃/min的升温速率的升至700-1000℃后保温煅烧0.8-1.2h，即得所述钴镍氮共掺杂碳纳米管催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钴盐为六水合氯化钴、四水合乙酸钴和六水合硝酸钴中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳氮原料为三聚氰胺，葡萄糖和1，3，5-三嗪中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐为六水合氯化镍、六水合硫酸镍和四水合乙酸镍中的至少一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐溶液的溶剂为蒸馏水、乙醇或乙腈。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钴盐为六水合氯化钴、四水合乙酸钴和六水合硝酸钴中的至少一种，所述碳氮原料为三聚氰胺，葡萄糖和1，3，5-三嗪中的至少一种，所述镍盐为六水合氯化镍、六水合硫酸镍和四水合乙酸镍中的至少一种，所述镍盐溶液的溶剂为蒸馏水、乙醇或乙腈。

7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的煅烧为：以10℃/min的速率从室温升至550℃后保温煅烧2h，然后以5℃/min的升温速率升至700-1000℃后保温煅烧2h。

8.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)为：将步骤(4)所得的物料经多次离心洗涤并干燥后，置于通入保护气氛的管式炉中以10℃/min的升温速率的升至700-1000℃后保温煅烧1h，即得所述钴镍氮共掺杂碳纳米管催化剂。

9.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述钴盐与碳氮原料的摩尔比为1∶1-10。

10.权利要求1至9中任一权利要求所述的制备方法制备的钴镍氮共掺杂碳纳米管催化剂在电催化析氢反应中的应用。