[发明专利]从木质纤维素制备乙苯的方法有效
申请号: | 202010102157.0 | 申请日: | 2020-02-19 |
公开(公告)号: | CN111205150B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 孙卓华;袁同琦;洪思 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C15/073 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 张晓萍;刘铁生 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质 纤维素 制备 乙苯 方法 | ||
1.一种从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将木质素原料、第一催化剂和第一溶剂混合,进行第一反应,使木质素降解,得到木质素单体,经分离提纯,得到第一产物;所述第一催化剂为氧化硅-氧化铝负载的镍催化剂;
S2、将步骤S1得到的第一产物与第二催化剂和第二溶剂混合,进行第二反应,得到第二产物;所述第二催化剂为氧化硅-氧化铝负载的镍催化剂;
S3、将步骤S2得到的第二产物与异丙醇、第三催化剂和第三溶剂混合,进行第三反应,得到乙苯;所述第三催化剂为雷尼镍催化剂和β分子筛催化剂的混合物,其中,雷尼镍催化剂和β分子筛催化剂的质量比为6:1-12:1;
所述氧化硅-氧化铝负载的镍催化剂包括:镍66±5%、氧化硅12%和氧化铝13%;
所述第一反应的反应条件为:在氢气压力为1-4MPa,温度为180-220℃,反应时间为18-24h;
所述第二反应的反应条件为:在160-220℃下反应6-18h;
所述第三反应的反应条件为:在140-180℃下反应1-6h。
2.根据权利要求1所述的从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,
所述木质素原料和第一催化剂的质量比为:5:1-10:1;
所述木质素原料和第一溶剂的质量比为:1:10-1:20。
3.根据权利要求1所述的从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,
所述第一产物和第二催化剂的质量比为:2:1-5:1;
所述第一产物和第二溶剂的质量比为:1:300-1:100。
4.根据权利要求1所述的从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,
所述第二产物和异丙醇的摩尔比为:1:1-1:5;
所述第二产物和第三溶剂的质量比为:1:10-1:100。
5.根据权利要求1所述的从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,
所述分离提纯包括:将木质素降解后的产物进行离心分离,将液相中的第一溶剂在真空条件下蒸出,得到棕色油状木质素单体,然后通过柱色谱法进行分离,得到第一产物;其中,所述柱色谱法的流动相为1:1-1:10的乙酸乙酯和正己烷;所述的第一产物包括:4-正丙醇基-2-甲氧基苯酚和/或4-正丙醇基-2,6-二甲氧基苯酚。
6.根据权利要求1所述的从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,
所述木质素原料为木质素和/或含有木质素的木质纤维素。
7.根据权利要求1所述的从木质纤维素制备乙苯的方法,其特征在于,所述第一溶剂为乙醇或者乙醇水的混合物;
所述第二溶剂为四氢呋喃、正庚烷或甲苯;
所述第三溶剂为正十六烷。
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