[发明专利]一种低B林可霉素(B≤1 %)的制备方法在审
申请号: | 202010102236.1 | 申请日: | 2020-02-19 |
公开(公告)号: | CN111171090A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 简朝星;王志远;张静;赵长民;晁红霞 | 申请(专利权)人: | 河南省郑州生态环境监测中心 |
主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 林可霉素 制备 方法 | ||
1.一种低B林可霉素(B≤1%)的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)称取一定量林可霉素B含量在4—6%的林可霉素粗粉,溶于水中,制成1.5—1.8万u/ml的林可霉素粗粉水溶液,然后用30%氢氧化钠进行调碱,使溶液pH≥10.0,调碱完成后逐渐吸附于大孔树脂柱上;
2)吸附完毕后,采用pH为9—11氢氧化钠碱水,以500ml/h的流速洗涤树脂柱,直至液相检测流出液B组分≤2.5%时停止洗涤;
3)采用一定含量的甲醇水溶液以500ml/h的流速解吸树脂柱;
4)解吸完毕后,在60-80℃下真空浓缩解吸液,当解吸液单位在30-35万u/ml之间时,停止浓缩;
5)在浓缩液中加入浓盐酸调节pH在1-3之间,然后加入0.2-0.5kg/百亿的活性炭,脱色搅拌20min,之后静置20min后抽滤;
6)脱色滤液冷却至10℃以下,逐渐加入10-13倍体积的丙酮搅拌结晶,待母液单位降为600—800u/ml时停止结晶;
7)抽滤烘干得到低B林可霉素(B≤1%)精粉。
2.根据权利要求1所述的低B林可霉素(B≤1%)的制备方法,其特征在于:步骤3)中采用30—80%甲醇水溶液解吸树脂柱。
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