[发明专利]一种掺氟水滑石材料负载金属基催化剂及制备方法及应用有效
申请号: | 202010102896.X | 申请日: | 2020-02-19 |
公开(公告)号: | CN111282583B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 张立红;宋珍;郭梦全;刘凡吉;张希庆 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/10;C07C5/333;C07C11/09 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺氟水 滑石 材料 负载 金属 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种掺氟水滑石材料负载金属基催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将二氧化硅加入水中,得二氧化硅混合液;将二价金属盐和三价金属盐加入所述二氧化硅混合液中搅拌20-40分钟,再依次加入氟化物和沉淀剂,搅拌均匀,进行水热反应,得到沉淀物,抽滤,去离子水洗涤、干燥,得到白色粉末;
二氧化硅,水,二价金属盐,三价金属盐,氟化物和沉淀剂的摩尔比为(0.5-3):(700-1200):(1~8):1:(1-6):(5-20);
(2)将所述白色粉末放入氢氧化钠水溶液中搅拌4-20小时,抽滤、洗涤、沉淀物干燥、焙烧,得到掺氟水滑石材料;
(3)将所述掺氟水滑石材料浸于第一种活性金属盐水溶液中,浸渍,取出,干燥,焙烧,得到中间产物;
(4)将所述中间产物浸于第二种活性金属盐水溶液中,浸渍,取出,干燥,焙烧,得到掺氟水滑石材料负载金属基催化剂,第一种活性金属盐与第二种活性金属盐不同。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中水热反应的温度为80-180℃,水热反应时间为8-48小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述二价金属盐为硝酸镁,硝酸锌,硝酸钴,硝酸铜,硝酸亚铁,氯化镁,氯化锌,氯化钴,氯化亚铁,硫酸镁,硫酸锌,硫酸钴,硫酸铜或硫酸亚铁;所述三价金属盐为硝酸铝,硝酸铁,氯化铝,氯化铁,硫酸铝或硫酸铁。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述氟化物为氟化铵,氟化钠和氟化钾中至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述沉淀剂为尿素,三乙醇胺,氨水和六亚甲基胺中至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)为:按比例,将1g所述白色粉末放入50mL浓度为0.5-2mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌4-20小时,抽滤、蒸馏水洗涤、沉淀物干燥、在400-600℃下焙烧3-10小时,得到掺氟水滑石材料。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)为:将所述掺氟水滑石材料浸于等体积、浓度为0.03-0.3M的第一种活性金属盐水溶液中,浸渍1-12小时,取出,干燥,在400-600℃下焙烧3-10小时,得到中间产物;
所述的第一种活性金属盐为硝酸锌,硝酸铜,硝酸铟,三氯化铟,四氯化锡,氯化亚锡,硝酸镓,氯铂酸,硝酸四氨合铂,二氯化钯,氯化金或硝酸铑。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(4)为:将所述中间产物浸于等体积、浓度为0.03-0.3M的第二种活性金属盐水溶液中,浸渍1-12小时,取出,干燥,在400-600℃下焙烧3-10小时,得到掺氟水滑石材料负载金属基催化剂;
所述的第二种活性金属盐为硝酸锌,硝酸铜,硝酸铟,三氯化铟,四氯化锡,氯化亚锡,硝酸镓,氯铂酸,硝酸四氨合铂,二氯化钯,氯化金或硝酸铑。
9.权利要求1-8之一的方法制备的掺氟水滑石材料负载金属基催化剂。
10.权利要求9的掺氟水滑石材料负载金属基催化剂在低碳烷烃脱氢反应中的应用。
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