[发明专利]一种查尔酮类衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 202010103034.9 | 申请日： | 2020-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN111285759B | 公开（公告）日： | 2022-08-12 |
| 发明（设计）人： | 杨小生;王恩花;杨礼寿;罗维贤;杨娟;邓廷飞;潘雄;罗忠圣 | 申请（专利权）人： | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室（贵州医科大学天然产物化学重点实验室） |
| 主分类号： | C07C49/796 | 分类号： | C07C49/796;C07C49/813;C07C49/84;C07C45/74 |
| 代理公司： | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人： | 郭防 |
| 地址： | 550014 贵州省贵阳市白云区沙*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酮类 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种查尔酮类衍生物的合成方法，所述查尔酮类衍生物的结构如以下通式Ⅰ所示：
Ⅰ
其中R1为氢、甲基、甲氧基中的任意一种，R2为氢、甲基、甲氧基、氟、氯、溴中的任意一种；R1位于苯环邻、间、对位中任意一个或两个，R2位于苯环邻、间、对位中任意一个或两个，其特征在于：
向容器中加入多聚磷酸PPA和溶剂1,4-二氧六环，再依次加入98%浓硫酸、取代苯甲醛和取代苯乙酮，氮气保护下90℃油浴加热搅拌反应2h；反应结束后分离纯化即得查尔酮类衍生物；所述取代苯甲醛：取代苯乙酮：PPA：98%浓硫酸的摩尔比为0.7：1：5：20；
所述取代苯甲醛的结构式为：
所述取代苯乙酮的结构式为：
。
2.根据权利要求1所述查尔酮类衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶剂1,4-二氧六环用量为0.2-0.6mL/mmol PPA。
3.根据权利要求1所述查尔酮类衍生物的合成方法，其特征在于：所述反应结束后的分离纯化过程为：使用乙酸乙酯萃取反应结束后得到的物质2～3次，取有机层，依次使用水、饱和氯化钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥洗涤后有机层，过滤；所得滤液进行减压浓缩，浓缩后的残余物再使用硅胶柱层析分离纯化，得到查尔酮类衍生物。
4.根据权利要求3所述查尔酮类衍生物的合成方法，其特征在于：所述硅胶柱层析洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯，体积比为30～50：1。
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