[发明专利]高选择性头孢曲松钠磁性分子印迹聚合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种高选择性头孢曲松钠磁性分子印迹聚合物的制备方法。首先利用多元醇法，以三乙二醇和乙酰丙酮铁为原材料，一步合成表面羟基化的超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子；再以超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子、四乙氧基硅烷、氨水为原料，通过溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子，并利用3‑氨基丙基三乙氧基硅烷在纳米颗粒表面修饰上氨基；以头孢曲松钠为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，以乙腈和甲醇为致孔剂，以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，制备得到对头孢曲松钠具有特异性吸附性能的磁性分子印迹聚合物。本发明有效提高头孢曲松钠磁性分子印迹纳米粒子的超顺磁性和特异性吸附能力，制备方法简单、成本低，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于材料科学技术以及食品安全检测领域，涉及磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用，尤其涉及头孢曲松钠磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用。

背景技术

抗生素是一类药物，可作为预防和治疗人类和动物细菌性疾病的化学治疗剂，以及作为畜牧业或农业中的生长促进剂。但是，长期以来抗生素的使用已经产生大量残留物，这些残留物会直接或间接进入水生和陆地环境。近年来，在牛奶和乳制品，肉类和水产品，水环境中均已检测到抗生素残留。环境和食物中的抗生素残留会产生抗生素抗性基因(ARG)，并对敏感人群产生严重的过敏反应和其他毒性作用。头孢曲松钠(CRO)是第三代头孢菌素，属于β-内酰胺类抗生素，用于治疗各种细菌感染。头孢曲松钠由于具有光谱广，血浆半衰期长等特点，被广泛应用于畜牧和医药领域。但是，食物中头孢曲松钠残留的存在会引起胃部不适，腹泻，食欲不振，恶心甚至对人体产生耐药性。由于公众的担忧，自2005年以来，中国政府已禁止使用头孢曲松钠作为兽药(中国农业部通告第560号)。因此，检测食品和水环境中的头孢曲松钠残留就显得非常重要。

目前已经有多种测定头孢曲松钠的方法，例如高效液相色谱(HPLC)，紫外吸收光谱(UV)，超高效液相色谱(UPLC)，红外光谱(IV)，分光光度法和微生物学方法。通过这些可靠而准确的方法可以检测头孢曲松钠残留的各种样品基质，包括人血清、尿液、废水和牛奶。但是，由于样品的成分复杂且目标物的浓度低，在食品和生物样品中，头孢曲松钠的分析都需要进行大量样品预处理。选择性预处理技术可以消除基质效应，然而，由于缺乏选择性吸附能力，传统的样品预处理技术，例如固相萃取(SPE)，可能会导致基质干扰物的共萃取，从而无法可靠地检测分析物。而且，常规的SPE吸附剂通过萃取柱结合目标分析物，预处理过程复杂且耗时。

分子印迹技术(MIT)是在引发剂的作用下，在模板分子存在下，由交联剂和功能性单体引入结合腔的技术。洗脱完模板分子后，将保留特定的识别位点，以使分子印迹聚合物(MIP)能够根据独特的大小，化学功能和立体结构识别目标分子，从而高效地、有选择性地从基质样品中分离目标分子。近年来，磁性分子印迹聚合物(MMIPs)因其优良的性能而引起科研人员广泛的关注。MMIPs具有出色的磁性和选择性识别能力。MMIPs不仅具有比传统MIP更高的吸附能力，而且可以通过外部磁场与样品基质实现快速，轻松地分离。此外，识别位点位于纳米颗粒的表面，与传统的MIP相比，更容易与目标分子结合，并且也更容易从萃取剂的表面去除。因此，使用MMIPs可以有效地简化程序并减少样品的预处理时间。

发明内容

本发明的目的是为了克服固相萃取法等传统萃取技术存在的不足，提供一种高选择性头孢曲松钠磁性分子印迹聚合物的制备方法，该发明有效提高头孢曲松钠磁性分子印迹纳米粒子的超顺磁性和特异性吸附能力，制备方法简单、成本低，具有广阔的应用前景。

为了实现上述目的，本发明的技术方案：