[发明专利]一种用于光催化制氢的改性g-C3

权利要求书

1.一种用于光催化制氢的改性g-C₃N₄催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)ZIF-67立方体的制备

将适量六水硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵溶于甲醇中，标记为A溶液，将适量的2-甲基咪唑溶于甲醇中标记为B溶液，所述A溶液与所述B溶液中甲醇的体积相等；然后将B溶液倒入A溶液中持续搅拌15min，之后将混合溶液静置24h，通过离心分离，收集样品，用甲醇和乙醇分别洗涤三次，在60℃的烘箱中烘干，即得ZIF-67立方体；

(2)合成ZIF-67@Fe-MOF材料

将步骤(1)制得的ZIF-67立方体置于乙醇中，超声处理10min，之后向混合液中加入六水硝酸钴，继续超声10min，标记为C溶液；将适量铁氰化钾溶于甲醇和水的混合溶液中，标记为D溶液，将D溶液迅速倒入C溶液中，持续搅拌2h，通过离心分离，收集样品，用甲醇洗涤三次，在60℃的烘箱中烘干，即得ZIF-67@Fe–MOF材料；

(3)制备CoP/FeP化合物

将步骤(2)制得的ZIF-67@Fe-MOF样品和次亚磷酸钠分别放在瓷舟的两端，将瓷舟至于管式炉里，放置次亚磷酸钠的一端放在上风口，通入Ar，并在Ar的气氛下进行煅烧，反应结束后便得到了CoP/FeP化合物；

(4)制备CoP/FeP/g-C₃N₄催化剂

将步骤(3)制得的CoP/FeP化合物和g-C₃N₄混合置于甲醇溶液中，超声15min，之后在40℃条件下持续搅拌，直到溶液全部挥发，最后得到了CoP/FeP/g-C₃N₄催化剂，即所述用于光催化制氢的改性g-C₃N₄催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的A溶液中，六水硝酸钴与甲醇的质量体积比为7.25g/L，十六烷基三甲基溴化铵与甲醇的质量体积比为5g/L；所述B溶液中，2-甲基咪唑与甲醇的质量体积比为8.2g/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磁力搅拌的速度为400r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述C溶液中，ZIF-67立方体与乙醇的质量体积比为1g/L，六水硝酸钴与乙醇的质量体积比为7.45g/L，所述D溶液中，铁氰化钾与水的质量体积比为8g/L。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述ZIF-67立方体与所述铁氰化钾的质量比为1：2。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，ZIF-67@Fe-MOF样品和次亚磷酸钠的质量比为1:10。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，Ar气氛下煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，CoP/FeP和g-C₃N₄的质量比为1:50-100。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)-(3)中，离心分离时离心转速为8000r/min，时间为5min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)-(3)中，搅拌的转速为400r/min。