[发明专利]一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，由A胶、B胶及稀释剂复配制得，其中A胶为异氰酸酯改性多元醇，B胶为多异氰酸酯化合物，步骤如下：

S1、两步投料法制备聚酯多元醇：

S1.1：分别取乙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、二甘醇和对苯二甲酸于反应容器中，加入催化剂L-66，搅拌并缓慢升温至140-160℃，此时体系发生反应脱水，然后缓慢升温至180-200℃并保温两小时之后降温至120℃以下备用；

S1.2：分别取山梨糖醇、间苯二甲酸和癸 二酸加入上述体系中，然后缓慢升温至200-280℃并保温两小时，此时取样测酸值，若酸值低于15 mg KOH/g,则酯化反应结束；然后，打开竖式冷凝器上的冷凝水开关，并在温度为220～230℃、压力为-0.1 Mpa以及抽气速率为15 L/min的条件下抽真空1~2小时，随后关闭冷凝水，干抽3~4小时，得到酸价≤0.5 mgKOH/g的聚酯多元醇，测羟值为43±3 mg KOH/g；

其中，乙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、二甘醇、对苯二甲酸、山梨糖醇、间苯二甲酸及癸 二酸的摩尔比为：1.1:0.3:0.9:0.5:0.05:0.5:0.88；

S2、制备A胶：

取步骤S1得到的聚酯多元醇、IPDI和乙酸乙酯于四口烧瓶中，控制羟值改性度为30±10%，加入催化剂L-68，控制温度反应5 h可得A胶，取样测试A胶的固含和粘度；

S3、制备B胶：

分别取HDI、MDI-50和乙酸乙酯于烧瓶中，待升温至45℃时，加入一半三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30 min之后，再加入另一半三羟甲基丙烷并控制温度，保温反应一段时间后可得B胶；

S4、配制聚氨酯胶粘剂：A胶、B胶和稀释剂按比例和适当的工作浓度共混，能够在50%浓度下实现工作涂布。

2.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化剂L-66的加入量是步骤S1.1中总投料质量的万分之二。

3.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，催化剂L-68的加入量是步骤S2中投料总质量的万分之一。

4.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应温度为100-105℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，A胶固含为70%，25℃粘度为2000~3000 mPa·s。

6.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，HDI、MDI-50、乙酸乙酯及三羟甲基丙烷的质量比为500:230:285:130。

7.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应温度为78℃，保温反应时间为5 h。

8.根据权利要求1所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中A胶和B胶的复配重量比为5:0.9，稀释剂为乙酸乙酯。

9.根据权利要求1~8任一项所述的一种用于软包装的低VOC聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、两步投料法制备聚酯多元醇：

S1.1：分别取乙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、二甘醇和对苯二甲酸于反应容器中，加入催化剂L-66，搅拌并缓慢升温至156℃，此时体系发生反应脱水，然后缓慢升温至195℃并保温两小时之后降温至120℃以下备用；

S1.2：分别取山梨糖醇、间苯二甲酸和癸 二酸于上述体系中，然后缓慢升温至240℃并保温两小时，此时取样测酸值，若酸值低于15 mg KOH/g,则酯化反应结束；然后，打开竖式冷凝器上的冷凝水开关，并在温度为220～230℃、压力为-0.1 Mpa以及抽气速率为15 L/min的条件下抽真空1~2小时，随后关闭冷凝水，干抽3~4小时，得到酸价≤0.5 mg KOH/g的聚酯多元醇，测羟值；

其中，乙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、二甘醇、对苯二甲酸、山梨糖醇、间苯二甲酸及癸 二酸的摩尔比为：1.1:0.3:0.9:0.5:0.05:0.5:0.88；

S2、制备A胶：

取步骤S1得到的聚酯多元醇、IPDI和乙酸乙酯加入四口烧瓶中，计算羟值改性度，加入催化剂L-68，控制温度反应5 h可得A胶，取样测试A胶的固含和粘度；

S3、制备B胶：

分别取HDI、MDI-50和乙酸乙酯于烧瓶中，待升温至45℃时，加入其中一半三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30 min之后，再加入另一半三羟甲基丙烷并控制温度，保温反应一段时间后可得B胶；

S4、配制聚氨酯胶粘剂：A胶、B胶和稀释剂按比例和适当的工作浓度共混。