[发明专利]一种乙酰化木质纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种乙酰化木质纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)使用碱性盐溶液浸渍经木质纤维原料，固液分离后对固体进行洗涤，得到浸渍液与浸渍料；

(2)混合冰醋酸溶液与步骤(1)所得浸渍料，在分子筛固体酸催化剂的作用下进行乙酰化反应，得到乙酰化木质纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性盐溶液包括碳酸盐溶液、醋酸盐溶液或亚硫酸盐溶液中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液和/或碳酸钾溶液；

优选地，所述醋酸盐溶液包括醋酸钠溶液和/或醋酸钾溶液；

优选地，所述亚硫酸盐溶液包括亚硫酸钠溶液和/或亚硫酸钾溶液；

优选地，步骤(1)所述碱性盐溶液的质量浓度为5-50wt％，优选为15-30wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述木质纤维原料包括木本类生物质和/或禾本类生物质；

优选地，所述木本类生物质包括硬木、软木或灌木中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述禾本类生物质包括甘蔗渣、竹子、稻草、麦秸、玉米秸秆或芦苇中的任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性盐溶液与木质纤维原料的质量比为(2-15):1，优选为(8-12):1；

优选地，步骤(1)所述浸渍的温度为60-150℃，优选为70-100℃；

优选地，步骤(1)所述浸渍的压力为0.1-0.2MPa，优选为0.12-0.18MPa；

优选地，步骤(1)所述浸渍的时间为1-5h，优选为2-3h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述洗涤为使用水进行洗涤；

优选地，洗涤用水量与固液分离后固体的质量比为(2-10):1，优选为(4-6):1；

优选地，步骤(1)所述洗涤的次数为3-20次，优选为5-8次。

6.根据权利要去1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述木质纤维原料与步骤(2)所述冰醋酸溶液的质量比为1:(2-20)，优选为1:(8-12)；

优选地，步骤(2)所述分子筛固体酸催化剂的载体为二氧化钛；

优选地，步骤(2)所述乙酰化反应的温度为60-150℃，优选为80-120℃；

优选地，步骤(2)所述乙酰化反应的时间为1-10h，优选为2-4h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对步骤(1)所述木质纤维原料进行预处理的步骤：切割粉碎木质纤维原料，使木质纤维原料的长度≤5cm，宽度≤5cm，厚度≤2cm。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对步骤(2)所得乙酰化木质纤维进行后处理的步骤：使用有机酸蒸煮步骤(2)所得乙酰化木质纤维，固液分离后进行洗涤；

优选地，所述有机酸包括丙酸、正丁酸或异丁酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为正丁酸和异丁酸的组合；

优选地，所述有机酸的添加量与步骤(2)所述冰醋酸溶液的质量比为1:(5-20)，优选为1:(8-12)；

优选地，所述蒸煮的温度为100-200℃，优选为140-160℃；

优选地，所述蒸煮的压力为0.1-0.2MPa，优选为0.12-0.16MPa；

优选地，所述蒸煮的时间为2-10h，优选为4-6h。