[发明专利]介孔Fe-Beta分子筛的制备方法有效
申请号: | 202010104007.3 | 申请日: | 2020-02-20 |
公开(公告)号: | CN111302355B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 王龙;陈文勇;苗植平;彭立;石倩翡;张睿;孙珂 | 申请(专利权)人: | 山东齐鲁华信高科有限公司 |
主分类号: | C01B39/06 | 分类号: | C01B39/06;C01B39/48;B01J29/76;B01J35/10;B01D53/94;B01D53/56 |
代理公司: | 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37275 | 代理人: | 高鹏飞 |
地址: | 255200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔 fe beta 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:以制备铁基分子筛时浆液中的胶渣作为硅源、铝源和铁源,加入碱源及模板剂制备凝胶,然后进行动态晶化得到Fe-Beta分子筛;
包括以下步骤:
(1)将有机酸加入至生产铁基分子筛时产生的废液中,调节体系pH,使pH控制在2~7;沉淀凝胶,并过滤得到胶渣和滤液;
(2)将步骤(1)中得到的胶渣同碱源、模板剂及溶剂混合制备凝胶;
(3)将凝胶转入高压反应釜中,进行动态晶化,得到产物浆液;
(4)将步骤(3)得到的浆液经脱母液、洗涤、交换、烘干、焙烧后,即得到Fe-Beta分子筛;
步骤(1)得到的胶渣中,硅铝铁氧化物的摩尔比为SiO2:Al2O3:Fe2O3=1:0.001~0.05:0.004~0.02。
2.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,有机酸为柠檬酸或草酸的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,pH控制在3~6。
4.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:碱源为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:模板剂为四乙基氢氧化铵或四乙基溴化铵中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:溶剂为去离子水或步骤(1)中得到的滤液。
7.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)得到的凝胶中,各组分的摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:Fe2O3:模板剂:溶剂=1:0.001~0.05:0.05~0.3:0.004~0.02:0.1~0.3:5~30。
8.根据权利要求1所述的介孔Fe-Beta分子筛的制备方法,其特征在于:动态晶化时,升温至140-180℃,晶化12-48h。
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