[发明专利]一种形貌可控的CoSe2

权利要求书

1.一种形貌可控的CoSe₂/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，所述的复合材料是以六水合硝酸钴、NH₄F和六亚甲基四胺为原料，在钛片基底表面进行水热反应得到Co(OH)₂/Ti复合材料前驱体，随后将得到的前驱体煅烧、硒化制备得到的；

所述的CoSe₂/Ti复合材料的微观形貌为灵芝片状、牡丹花状或珊瑚棒状；所述的灵芝片的直径为5-15 μm；所述的牡丹花的直径为2-10 μm；所述珊瑚棒的长度为0.5-2 μm；

其制备方法包括以下步骤：

（1）将六水合硝酸钴、NH₄F和六亚甲基四胺依次加入溶剂中，搅拌均匀，得到混合溶液，将上述混合溶液和钛片进行水热反应；经过滤、洗涤、干燥，得到Co(OH)₂/Ti复合材料；所述的六水合硝酸钴和NH₄F的摩尔比为0.5-1.5：1；所述溶剂为蒸馏水，且所述的六水合硝酸钴和六亚甲基四胺的摩尔比为1：0.5-2.1时 ，得到灵芝片状的Co₃O₄/Ti复合材料，之后将其硒化得到具有灵芝片状的CoSe₂/Ti复合材料；所述溶剂为蒸馏水，且所述的六水合硝酸钴和六亚甲基四胺的摩尔比为1:2.5-7时，得到由片状堆叠的圆柱状形貌的Co₃O₄/Ti复合材料，硒化后得到牡丹花状的CoSe₂/Ti复合材料；所述溶剂为蒸馏水与无水乙醇的混合溶剂，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1：1-2，且所述的六水合硝酸钴和六亚甲基四胺的摩尔比为1:2.5-7时，得到立方体棒形貌的Co₃O₄/Ti复合材料，硒化后得到珊瑚棒状CoSe₂/Ti复合材料；所述的水热反应温度为90-110 ℃；水热反应时间为6-24 h；

（2）将步骤（1）得到的Co(OH)₂/Ti复合材料在空气气氛下进行高温煅烧，得到Co₃O₄/Ti复合材料；所述的高温煅烧温度为200-600 ℃；高温煅烧时间为1-10 h；

（3）将步骤（2）得到的Co₃O₄/Ti复合材料与硒粉混合均匀，在氩气气氛下进行高温煅烧，得到CoSe₂/Ti复合材料；所述的Co₃O₄/Ti复合材料中Co₃O₄与硒粉的质量比为5-10：1；所述的高温煅烧温度为500-1000 ℃；高温煅烧时间为0.5-5 h。

2.根据权利要求1所述的CoSe₂/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的六水合硝酸钴的摩尔数与溶剂的体积比为0.5-1.5mmol：10-30mL。

3.根据权利要求1所述的CoSe₂/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂为蒸馏水与无水乙醇的混合溶剂时，所述的混合溶剂中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1：1.5。

4.根据权利要求1所述的CoSe₂/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的钛片的厚度为0.5-1.5 mm，直径为10-20 mm；所述的混合溶液的体积与钛片的面积之比为10-30 mL : (1-4)π cm²。

5.根据权利要求1所述的CoSe₂/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的水热反应温度为100 ℃；水热反应时间为15 h。

6.根据权利要求1所述的CoSe₂/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的洗涤为用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2-4次；所述的干燥为在50-80 ℃下真空干燥12-36h。