[发明专利]富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法

说明书

本发明提供了一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。该提纯方法包括：步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及步骤S2，将一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。由于硫酸锰溶液中的锰镁质量比越小，锰镁越难分离，以及温度高于100℃时，硫酸锰的溶解度与温度呈负相关。本申请通过高温结晶的方法将锰镁质量比低于5的硫酸锰溶液中大多数镁去除，为富镁硫酸锰溶液的提纯提供了一种工艺简单、生产成本低的方法。

技术领域

本发明涉及含锰硫酸的提纯技术领域，具体而言，涉及一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。

背景技术

近年来，伴随着我国电子化学品工业(如电解锰、化学二氧化锰、磁性四氧化三锰等一些质量要求高且纯度高的电子化学品)的不断进步，作为这些高标准的电子化学品的生产原料的硫酸锰，其质量也颇受关注。而工业上所生产的硫酸锰产品中一般都会含有Ca²⁺、Mg²⁺等离子，Ca²⁺、Mg²⁺在一定程度上严重影响了硫酸锰产品的出厂品质。鉴于硫酸锰溶液中所含Ca²⁺、Mg²⁺杂质与Mn²⁺的化学性质十分相似，要从硫酸锰溶液中有效地分离出Ca²⁺、Mg²⁺，而又不影响硫酸锰产品的质量，始终是湿法制备锰盐工艺中的难题。目前常见的锰、钙镁分离方法有溶剂萃取法、氟化沉淀法和结晶法，其中，溶剂萃取法和氟化沉淀法多用于处理杂质镁含量低、高锰镁质量比的硫酸锰溶液，而结晶法是目前工业上用锰矿石浸出液生产硫酸锰的主要方法，但是，由于锰镁质量比越小，锰镁越难分离，因此结晶分离的硫酸锰的生产原料大多为锰镁质量比高于5的硫酸锰溶液，而对于从锰镁质量比低于5的富镁硫酸锰溶液中结晶分离硫酸锰的研究较少。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法，以解决现有技术中的从锰镁质量比低于5的富镁硫酸锰溶液中结晶分离硫酸锰的方法问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种富镁硫酸锰溶液中硫酸锰的提纯方法。该提纯方法包括：步骤S1，将富镁硫酸锰溶液进行第一次高温结晶，得一次结晶后晶体；以及步骤S2，将一次结晶后晶体进行第二次高温结晶，得二次结晶后晶体。

进一步地，该富镁硫酸锰溶液中包含：80～130g/L的Mn²⁺，50～80g/L的Mg²⁺，0.1～0.5g/L的Ca²⁺。

进一步地，上述第一次高温结晶的过程包括：将富镁硫酸锰溶液以T1的温度进行第一次加热以使硫酸锰结晶析出，得一次结晶后体系；对一次结晶后体系以T2的温度进行第一次过滤，得一次结晶后晶体；其中，T1≥T2，优选T1-10℃≤T2≤T1；优选T1为135～170℃，优选在第一次加热的过程中进行第一次搅拌，优选第一次搅拌的转速为20～35r/min。

进一步地，上述第二次高温结晶的过程包括：将一次结晶后晶体溶解，得溶解后体系；将溶解后体系以T1＇的温度进行第二次加热以使硫酸锰再次结晶析出，得二次结晶后体系；对二次结晶后体系以T2＇的温度进行第二次过滤，得二次结晶后晶体；其中，T1＇≥T2＇，优选T1＇-10℃≤T2＇≤T1＇；优选T1＇为135～170℃，优选在第二次加热的过程中进行第二次搅拌，优选第二次搅拌的转速为20～35r/min。

进一步地，以上T1和T1＇各自独立地为135～150℃，优选第一次高温结晶和第二次高温结晶的搅拌转速各自独立地为20～30r/min。

进一步地，以上T1和T1＇各自独立地为135～145℃，优选第一次高温结晶和第二次高温结晶的搅拌转速各自独立地为30～35r/min。