[发明专利]一种基于多重氢键的固体荧光染料的制备方法

权利要求书

1.一种基于氢键的固体荧光染料的制备方法。其特征在于，所述荧光染料为桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮，记为化合物G，其化学结构式如下：

所述桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的合成路线如下：

a.制备化合物A：将芴加入到体系中，-78℃下逐滴滴加正丁基锂，滴加完毕，将4,4＇-二甲氧基二苯甲酮的THF溶液缓慢注射加入到体系中，将体系温度缓慢升温至室温。反应完全，后处理得纯物质；

b.制备化合物B：将化合物A加入到反应容器中，在氮气保护下，加入DCM，冰浴下缓慢注射滴加BBr₃，注射完毕，将温度缓慢升至室温。反应完后，后处理得纯物质；

c.制备化合物C：将化合物B和K₂CO₃混合后，在氮气保护下，加入对甲苯磺酸一缩二乙二醇酯的无水乙腈溶液和LiBr，加热回流；反应完后，后处理得纯物质；

d.制备化合物D：将NaOH水溶液和化合物C的THF溶液混合后，冰水浴下，滴加TsCl的THF溶液，滴加完毕，撤去冰水浴，室温搅拌；反应完后，后处理得纯物质；

e.制备化合物E：在氮气保护下，邻苯二甲酰亚胺钾与化合物D的DMF溶液，搅拌加热；反应完后，后处理得纯物质；

f.制备化合物F：在氮气保护下，向化合物E中加入水合肼和乙醇回流整夜。反应完后，后处理得纯物质；

g.制备化合物G：在氮气保护下，向化合物F中加入活化过的UPy前体和CHCl₃，磁力搅拌，反应完全，后处理得纯物质。

2.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤a中，所述芴和4,4＇-二甲氧基二苯甲酮的摩尔比可为1:0.8；所述芴和正丁基锂的摩尔比可为1:2.2；所述反应可在-78℃反应12小时。

3.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤b中，所述化合物A和BBr₃的摩尔比可为1:1.5；所述芴和正丁基锂的摩尔比可为1:2.2；所述反应可在-78℃反应12小时。

4.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤c中，所述化合物B和对甲苯磺酸一缩二乙二醇酯的摩尔比可为1:2；所述反应可在90℃反应24小时。

5.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤d中，所述化合物C和TsCl的摩尔比可为1:2.2；所述反应可在冰浴下反应4～6小时。

6.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤e中，所述有机溶剂为DMF；所述反应化合物D和邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比为1:3时在120℃下反应12小时；所述后处理用CH₂Cl₂萃取，有机相依次用水饱和食盐水洗涤。

7.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤f中，所述有机溶剂为乙醇；所述反应可在化合物E和水合肼的摩尔比为1:3时80℃下反应12小时。

8.根据权利要求1所述的桥连四苯基乙烯双脲基嘧啶酮的制备方法，其特征是：所述步骤g中，所述化合物F和活化过的UPy前体的摩尔比可为1:(2.0～2.5)，所述反应条件可在室温下反应12h。