[发明专利]一种全氟1,3-丁二烯的微反应器制备系统及其制备方法

权利要求书

1.一种采用全氟1, 3-丁二烯微反应器制备系统连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，包括以下步骤:在溶剂乙醚中，以1，4-二碘八氟丁烷与三乙基铝在所述制备系统内反应，即得；

所述全氟1, 3-丁二烯微反应器制备系统，包括通过管路依次连接的反应机构、纯化机构和收集机构；其中，

所述反应机构包括由下至上连通设置的微反应器、第一精馏塔和第一冷凝器，所述微反应器的两个原料入口分别连接溶解于乙醚的三乙基铝储存罐和溶解于乙醚的1，4-二碘八氟丁烷储存罐，所述第一冷凝器尾气出口连接至尾气罐，产物出口连接至所述纯化机构，所述纯化机构将产物纯化后输送至所述收集机构收集；

所述纯化机构包括第二精馏塔和第二冷凝器，所述第一冷凝器的产物出口连接至所述第二精馏塔，所述第二精馏塔的蒸汽出口通过第二冷凝器连接至尾气罐，所述第二精馏塔的产物出口连接至所述收集机构。

2.根据权利要求1所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述纯化机构还包括第三精馏塔和第三冷凝器，所述第二精馏塔的产物出口连接至所述第三精馏塔，所述第三精馏塔的蒸汽出口连接至第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口连接所述第三精馏塔和所述收集机构。

3.根据权利要求1所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述全氟1,3-丁二烯微反应器的制备系统还包括真空机构或惰性气体吹扫机构。

4.根据权利要求1所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述1，4-二碘八氟丁烷与所述三乙基铝的摩尔用量比为1:2-4。

5.根据权利要求1所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述反应温度为20-35℃。

6.根据权利要求1所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述反应在真空条件或伴有惰性气体存在下进行的。

7.根据权利要求6所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述真空条件的真空度为13.33-40 kPa。

8.根据权利要求6所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，所述惰性气体为N2，其流速为0.3-0.8 L/h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的连续合成全氟1, 3-丁二烯的方法，其特征在于，具体步骤包括： S1：将1，4-二碘八氟丁烷的乙醚溶液与三乙基铝的乙醚溶液混合滴加入连通第一精馏塔的微反应器中，在所述微反应器内充分混合反应，形成包括1，4-二碘八氟丁烷、三乙基铝、乙醚、碘乙烷、氯乙烷以及目标产物全氟1, 3-丁二烯在内的混合体系A；

S2：将上述混合体系A引入第一冷凝器内部，在继续反应的同时进行精馏冷凝操作，除去乙醚后形成混合体系B；

S3：将所述混合体系B引入第二精馏塔和第二冷凝器进行精馏，所述精馏温度低于目标产物全氟1, 3-丁二烯的沸点，以除去沸点低于全氟1, 3-丁二烯的部分杂质而形成混合体系C；

S4：将所述混合体系C引入第三精馏塔和第三冷凝器进行精馏，所述精馏温度高于目标产物全氟1, 3-丁二烯的沸点，反复精馏以除去沸点高于全氟1, 3-丁二烯的杂质后，即得。