[发明专利]一种在线检测碳含量的方法、装置及其应用

说明书

本申请公开了一种在线检测碳含量的方法，包括：a)根据多个含碳量不同的标准样品，确定含碳量‑电容值关系曲线方程；b)在线测量待测样品的电容特征值；c)根据所述关系曲线方程，通过所述待测样品的电容值确定所述待测样品的含碳量。本申请还提供了该方法的应用和实现在线检测碳含量方法的装置。该方法采用电容层析成像技术，利用催化剂不同积碳量对应介电常数存在的差异，通过与热重法比对，得出电容值与之相对应含碳量的对应关系，ECT传感器只需即时在线测量电极间的电容值，将其代入电容值与催化剂含碳量拟合曲线方程，从而实现在线测定固体催化剂中积碳量含量。此方法简单直观，可满足高温状态下催化剂积碳量在线快速检测。

技术领域

本申请涉及一种检测碳含量的方法、装置及其应用，更具体地，利用电容层析成像技术快速在线检测固体催化剂中积碳量含量的方法、装置及其应用，属于传感器测量领域。

背景技术

在煤化工、石油化工、石油炼制等行业中，催化反应过程往往伴随着焦炭沉积在催化剂的表面，堵塞催化剂的孔道，覆盖催化剂的活性中心，降低催化剂的活性和选择性，缩短催化剂的使用周期。一般都是通过高温焙烧使沉积在催化剂上的碳元素转化为二氧化碳，从而除去附在催化剂上的碳元素，使催化剂再生。因此催化反应过程中以及催化剂再生过程中，对催化剂的含碳量在线测量，及时掌握催化剂的活性，对指导生产控制其运行过程有着非常重要的意义。

目前催化剂含碳量的分析方法主要有以下几种：1.热重法，可获得全部积碳沉积物的量(C、H总和)；2.燃烧-红外检测法，是在高温下灼烧试样，其中碳被氧化生产二氧化碳，利用红外气体分析测定二氧化碳含量，计算出碳含量。3.色谱法，是利用气相色谱中色谱柱分离及热导检测器检测，可测得催化剂上积碳燃烧生成二氧化碳的量，从而得到催化剂的积碳量；4.声波检测法，是通过接收流化床反应器或再生器的声发射信号，分析接收到声发射信号的特征参数，确定催化剂是否结焦以及含碳量；5.比色分析法，是利用比色分析检测固体催化剂的积碳量。

由于受温度影响、时间延后、噪声和价格昂贵等原因有几种方法不能做到反应器内部催化剂积碳量在线实时监测，有的即使能实现在线检测但应用条件受限。因此，寻找一种能够在高温条件下，快速在线检测固体催化剂中积碳量含量的方法，具有重要的实际意义。

发明内容

根据本申请的第一方面，提供了一种在线检测碳含量的方法。针对以往分析方法在线测定样品中碳含量应用受限的问题，本申请提供了一种利用电容层析成像技术快速在线检测样品中碳含量(诸如固体催化剂中积碳量含量)的方法，定量测定样品中的碳含量。此法简单直观，能快速在线测定样品中的碳含量，特别适用于在线检测固体催化剂中积碳量含量，能快速在线测定固体催化剂上的积碳量。

一种在线检测碳含量的方法，包括：a)根据多个含碳量不同的标准样品，确定含碳量-电容值关系曲线方程；b)在线测量待测样品的电容特征值；c)根据所述关系曲线方程，通过所述待测样品的电容值确定所述待测样品的含碳量。

可选地，所述步骤a)包括：a-1)获得多个含碳量不同的标准样品；a-2)通过热重分析，获得每个所述标准样品的含碳量；a-3)通过电容层析成像传感器，获得每个所述标准样品的电容特征值；a-4)将步骤a-2)中的含碳量和步骤a-3)中的电容特征值进行曲线拟合，确定所述含碳量-电容值关系曲线方程。

可选地，所述步骤a-3)包括：在相同温度条件下，将所述标准样品按照介电常数从大到小依次排列，利用电容层析成像传感器，分别获得所述标准样品的电容特征值。

可选地，选取介电常数最大的标准样品作为校准基准物；所述电容特征值为相对于所述校准基准物的电容特征值。

可选地，在步骤a-3)中，所述标准样品的电容特征值包括标准样品选取的单电极对电容值、标准样品的电容平均值、标准样品的电容加和值、标准样品的电容平方加和值等。

可选地，所述步骤b)包括：通过电容层析成像传感器，在线获得待测样品的电容特征值。