[发明专利]气相二氧化硅表面改性连续工艺有效
申请号: | 202010108155.2 | 申请日: | 2020-02-21 |
公开(公告)号: | CN111286215B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 吴春蕾;段先健;罗勇良;王跃林;王成刚 | 申请(专利权)人: | 广州汇富研究院有限公司;湖北汇富纳米材料股份有限公司 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/04;C09C3/08;C09C3/10;B01J8/24;B01J8/18 |
代理公司: | 广州广典知识产权代理事务所(普通合伙) 44365 | 代理人: | 万志香 |
地址: | 510000 广东省广州市高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 表面 改性 连续 工艺 | ||
1.一种气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)细化和蓬松化:将气相二氧化硅粉体原料经粉体细化和蓬松化装置进行细化和蓬松化,所述细化和蓬松化装置的转速为800~3000转/分;
(2)催化混合负载:催化剂经催化混合负载装置负载在步骤(1)所得的气相二氧化硅粉体上;所述催化混合负载装置的转速为1500~3000转/分;
(3)表面改性:将负载催化剂的气相二氧化硅粉体于150~300℃用改性剂进行表面改性;
(4)粉体脱低:将改性后的气相二氧化硅粉体于200~350℃脱除低分子,得脱低气相二氧化硅粉体和尾气;
(5)尾气除尘和尾气吸收;
(6)粉体冷却:将步骤(4)所得的脱低气相二氧化硅粉体冷却;
步骤(2)所述催化剂为碱的水溶液或者酸的水溶液;步骤(3)所述改性剂为可汽化的氯硅烷、硅氮烷、低粘度羟基硅油、环硅氧烷、有机醇、有机酸和有机胺类中的至少一种;步骤(1)所述粉体细化和蓬松化装置和步骤(2)所述催化混合负载装置均包括两个及以上的高速剪切分散装置。
2.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,
所述粉体细化和蓬松化装置的第一个高速剪切分散装置的转速为1800~2200转/分,第二个高速剪切分散装置的转速为2300~2700转/分;
所述催化混合负载装置的第一个高速剪切分散装置的转速为2300~2700转/分,第二个高速剪切分散装置的转速为2800~3200转/分。
3.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂选自质量分数为18~22%的碱的水溶液或质量分数为8~12%的盐酸水溶液;所述碱选自氨水、四甲基氢氧化铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种;
和/或,步骤(3)中,所述改性剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、羟基硅油和环硅氧烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,所述气相二氧化硅粉体原料与催化剂的质量比为50:1~500:1;
所述气相二氧化硅粉体原料与改性剂的质量比为2.5:1~20:1。
5.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述表面改性工艺在惰性气体的流化作用下以及-0.01~-0.06MPa的负压条件下进行;
所述惰性气体的流速为0.5~10m3/h。
6.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,步骤(1)所述细化和蓬松化的温度为20~30℃;
步骤(2)所述催化混合负载的温度为25~50℃;
步骤(5)所述尾气除尘的温度为120~200℃,所述尾气吸收中的吸收水的温度为10~30℃;
步骤(6)所述粉体冷却的温度为30~60℃。
7.如权利要求1所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,步骤(5)所述尾气除尘和尾气吸收的过程为:将步骤(3)和步骤(4)所得尾气进行除尘,得除尘粉体和除尘尾气,将所得除尘粉体返回步骤(4)进行粉体脱低,将所得除尘尾气用水进行吸收。
8.如权利要求1~7任一项所述的气相二氧化硅表面改性连续工艺,其特征在于,步骤(3)所述负载催化剂的气相二氧化硅粉体在表面改性装置中进行表面改性;步骤(4)所述改性后的气相二氧化硅粉体在粉体脱低装置中脱去低分子;
所述表面改性装置和所述粉体脱低装置均包括进料段、反应段和分离段;所述进料段和所述分离段分别位于所述反应段的两端,所述分离段的径向尺寸比所述反应段的径向尺寸大;
所述进料段设置有进料部,所述分离段包括至少两级放大部,每级所述放大部相叠加,且位于上方放大部的径向尺寸大于位于下方放大部的径向尺寸,所述分离段设置有原料出口和尾气出口,每级放大部的下端均设置有所述原料出口,所述尾气出口设置在最上方放大部的上端。
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